Determinação precisa de resíduos de acrilamida em hidrogéis cosméticos por cromatografia líquida de alto desempenho

A poliacrilamida é comumente usada em xampus, géis de banho e cremes faciais para ajustar a textura, ou como ingrediente auxiliar em produtos de styling, devido às suas excelentes propriedades de espessamento, estabilização e formação de filme. No entanto, se a reação de polimerização for incompleta durante o processo de produção, pequenas quantidades de monômero de acrilamida podem permanecer. Embora os níveis residuais em cosméticos estejam tipicamente bem abaixo dos limites de segurança estabelecidos, persistem preocupações em relação à sua potencial irritação da pele e neurotoxicidade (com exposição de longo prazo a altas doses). Nos últimos anos, com a crescente atenção do consumidor à segurança dos ingredientes, as agências reguladoras em vários países estabeleceram limites para resíduos de acrilamida em cosméticos. Por exemplo, a União Europeia exige que o resíduo de monômero em ingredientes de poliacrilamida seja ≤ 0,1%. As empresas também têm otimizado os processos de produção para mitigar os riscos associados. Para os consumidores comuns, não há necessidade de alarme ao usar produtos em conformidade na vida diária. No entanto, entender a presença deste "ingrediente oculto" pode nos ajudar a ler as listas de ingredientes de forma mais racional e abordar a seleção de produtos com maior confiança. Afinal, a segurança sempre vem em primeiro lugar como a base da beleza.

Este experimento referenciou a norma nacional "GB/T 29659-2013 Determinação de Acrilamida em Cosméticos" e foi conduzido usando um Cromatógrafo Líquido de Alto Desempenho Wayeal série LC3400, equipado com um detector ultravioleta.

Palavras-chave: Cosméticos; Acrilamida; Cromatografia Líquida de Alto Desempenho.

1. Instrumentos e Reagentes

1.1 Lista de Configuração HPLC

Tabela 1 Lista de Configuração de Instrumentos

1.2 Reagentes e Padrões

Tabela 2 Tabela de Reagentes e Padrões

1.3 Materiais de Experimento e Equipamentos Auxiliares

Balança analítica

Limpeza ultrassônica

Misturador vortex

2. Método de Experimento

2.1 Preparação de Reagentes

2.1.1 Soluções de trabalho padrão de acrilamida: Transfira com precisão 1,0 mL do padrão de referência de acrilamida para um balão volumétrico de 10 mL. Adicione uma quantidade apropriada de água para dissolver e diluir até a marca, depois misture bem para obter a solução estoque padrão (100 mg/L). Transfira sequencialmente e com precisão volumes apropriados da solução estoque para balões volumétricos separados, dilua com água até a marca e misture bem para preparar soluções de trabalho padrão nas concentrações de 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L e 5,0 mg/L.

2.1.2 Preparação da amostra: Pese com precisão 1g de hidrogel de poliacrilamida e transfira para um tubo de centrífuga de 50mL. Adicione 20mL de mistura de água-metanol (95:5, v/v) para dissolver. Sonicar a mistura por 10 minutos para extração. Centrifugar a 6000 r/min por 10 minutos. Filtre o sobrenadante através de uma membrana de microporos de 0,22μm. Transfira 1mL do filtrado para um balão volumétrico de 10mL e dilua até a marca com a mistura de água-metanol (95:5, v/v) para obter a solução da amostra.

3. Resultado do Experimento

3.1 Teste de Precisão

Fig 1 Cromatogramas Sobrepostos para o Padrão (0,2mg/L)

Tabela 3 Dados do Teste Padrão (0,2mg/L)

O teste de precisão mostrou que, após seis injeções consecutivas da solução de trabalho padrão de acrilamida de 0,2 mg/L, o desvio padrão relativo (RSD) para a repetibilidade do tempo de retenção foi de 0,019% e o RSD para a repetibilidade da área do pico foi de 0,386%, indicando boa precisão.

3.2 Teste Linear

Fig 2 Cromatograma do Teste da Curva Padrão

O teste de linearidade demonstrou que, na faixa de 0,1–5,0 mg/L, a curva padrão exibiu um coeficiente de correlação linear de 0,99999, indicando excelente linearidade.

3.3 Teste da Amostra

Fig 3 Cromatograma do Teste da Amostra

O teste da amostra revelou a presença de acrilamida no gel testado, com uma quantidade média detectada de 0,231 mg/L. Calculado usando o método do padrão externo, o teor de acrilamida no gel foi determinado em 41,62 ppm.

4. Conclusão

Este experimento referenciou a norma nacional "GB/T 29659-2013 Determinação de Acrilamida em Cosméticos" e foi conduzido usando um Cromatógrafo Líquido de Alto Desempenho Wayeal série LC3400, equipado com um detector ultravioleta. Os resultados experimentais demonstraram excelente precisão: para seis injeções consecutivas de uma solução padrão de acrilamida de 0,2 mg/L, o desvio padrão relativo (RSD) do tempo de retenção foi de 0,019% e o RSD da área do pico foi de 0,386%. Na faixa de 0,1 a 5,0 mg/L, o coeficiente de correlação linear foi maior que 0,99999, indicando excelente linearidade. Para seis análises consecutivas da solução da amostra, o desvio padrão relativo (RSD) do tempo de retenção foi de 0,077% e o RSD da área do pico foi de 0,342%, mostrando boa repetibilidade. O teor de acrilamida determinado na amostra foi de 41,62 ppm. Todos os dados obtidos atendem aos requisitos instrumentais especificados no método padrão.