qualidade Detector de escape do hélio & Instrumento da cromatografia líquida fábrica

Determinação dos açúcares no tabaco por cromatografia iónica   Os açúcares solúveis em água referem-se principalmente à glicose, à frutose e à sacarose, açúcares comuns no tabaco, que desempenham um papel muito importante na qualidade do tabaco e dos produtos do tabaco.bem como o sabor e sabor dos cigarros..   Neste artigo, uma cromatografia iónica é usada para determinar o teor de açúcar solúvel em água.simples pré-tratamento, com boa recuperação e elevada sensibilidade, este método é adequado para a determinação de açúcares solúveis em água.   Palavras-chave: produtos do tabaco; açúcares; cromatografia iónica   1Secção Experimental   1.1 Instrumentos e reagentes   Cromatografia iônica Wayeal da série IC6300   Cromatografia iónica: Cromatografia iónica da série Wayeal IC6300 com detector de amperes (eletrodo de trabalho Au) Amostragem automática: AS2800 Coluna de açúcar: 250 mm*4,0 mm D-(+) Glicose, anidra (99%); Fructose (99%); E-(+) Sacarose, AR; Ácido benzoico (99%); Seringa descartável (2 ml) Filtro de seringa do sistema de abastecimento de água Um décimo de milésimo do balanço eletrónico A água é preparada pelo purificador de água ultrapuro Wayeal com uma condutividade de 18,2 MΩ - cm (25 °C).   1.2 Parâmetro do instrumento Coluna de açúcar: 250 mm*4,0 mm Temperatura: 30°C Temperatura do detector: 35 °C Eluente: 250mM NaOH em A; 50mM NaOH em B; 1M acetato de sódio em C; água pura em D; eluição por gradiente; Taxa de fluxo: 0,3 ml/min Modo de pulso de detecção em amperes: elétrodo Au, açúcares, potencial quaternário Volume de injecção: 25 uL   1.3 Pré-tratamento da amostra Tabaco curado por fumo: 0,1 g de amostra (com precisão de 0,1 mg) numa frasco conical de 250 ml, adicionar 200 ml de solução de ácido benzoico a 0,1% e colocar a tampa numa célula ultrasônica durante 30 minutos.então a solução é detectada numa máquina depois de passar por um 0Membrana de filtro de.22 μm. Cigarro: 0,1 g de amostra (com precisão de 0,1 mg) num frasco cônico de 250 ml, adicionar 50 ml de solução de 0,1% de ácido benzoico, colocar a tampa e colocar numa célula ultrasônica durante 30 minutos,então a solução é detectada numa máquina depois de passar por um 0Membrana de filtro de.22 μm.   2Resultados e discussão   2.1 Cromatograma Uma série de curvas de trabalho padrão de 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 5,0 mg/L, 10,0 mg/L e 20,0 mg/L são pipetadas, respectivamente.Em seguida, os espectros de curvas padrão de sobreposição de vários pontos obtidos de acordo com 1.2 condições de trabalho, tal como mostrado na Figura 1. Os coeficientes de correlação lineares da glicose, sacarose e frutose nesta condição são superiores a 0,999 com boa linearidade.   Figura 1 Cromatograma de sobreposição de Glicose, Sucrose e Fructose   Figura 2 Curva padrão de glicose   Figura 3 Curva padrão de sacarose   Figura 4 Curva padrão de frutose   - Não, não. Composto Equação linear (matemática) Coeficiente de correlação 1 Glicose y=3044.02000x+431.15880 0.99941 2 Sacarose y=896.97000x + 88.82726 0.99933 3 Fructose y=1723.92600x + 174.80090 0.99941   2.2 Resultado da amostra As amostras de charutos e de tabaco em curado são detectadas nas condições de trabalho de 1.2O cromatograma da amostra é representado nas figuras 5 e 6. Os picos de glicose, sacarose e frutose visados no cromatograma da amostra são simétricos, com boa separação e picos não interferentes.   Figura 5 Cromatograma de charuto   Fig. 6 Cromatograma do tabaco curado a fumo   Quadro 2. Resultados da amostra Amostragens composto Teor da amostra de ensaio/%   Tabaco curado a fumo -1 Glicose 1.87 Sacarose 0.45 Fructose 1.73   Fumo de tabaco - 2 Glicose 1.93 Sacarose 0.44 Fructose 1.65   Cigarros-1 Glicose 0.024 Sacarose N.D. Fructose 0.03   Cigarro-2 Glicose 0.025 Sacarose N.D. Fructose 0.03     3Conclusão   Um método de cromatografia iônica para a determinação do açúcar nos produtos do tabaco é estabelecido através da cromatografia iônica Wayeal da série 6300 com um detector de amperes.As amostras foram pré-tratadas e depois separadas por uma coluna de cromatografia iónica e quantificadas pelo método padrão externo., capaz de analisar qualitativa e quantitativamente os açúcares solúveis em água das amostras.que pode ser utilizado para determinar o teor de açúcar nos produtos do tabaco.

Determinação de seis catiões convencionais no vinho por cromatografia iónica     Neste ensaio, um cromatógrafo iónico é utilizado para testar os seis catiões no vinho. O método é simples, com boa linearidade e repetibilidade estável, e cumpre plenamente os requisitos de ensaio.   1Experimento.   1.1 Principais instrumentos e reagentes Cromatógrafo iónico: série IC6600 com detector de condutividade, supressor de catiões, autosampulador AS3110 série. Coluna de cromatografia: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm Coluna de guarda: MS-5CG, 4*30mm Li+Solução padrão (1000 mg/l) Não.+Solução padrão (1000 mg/l) NH4+Solução padrão (1000 mg/l) K+Solução padrão (1000 mg/l) Mg2+Solução padrão (1000 mg/l) Ca2+Solução padrão (1000 mg/l) Seringa descartável (2 ml) Membrana de Filtro Microporoso Acuoso ((0,45μm) Coluna de pré-tratamento: coluna RP Vinho branco Vinho amarelo Vinho   1.2 Preparação da solução 1.2.1 Solução-padrão mista Pipeta 0, 1 ml de Li+solução padrão (1000 mg/L) num frasco volumétrico de 100 ml, diluir e fixar o volume com água, misturar bem; preparar para Li+Solução-padrão de 1,0 mg/L. Pipeta de 10 ml de NH4+Solução padrão (1000 mg/L), 10 ml de Ca2+solução padrão (1000 mg/L), 10 ml de Mg2+solução-padrão (1000 mg/L) num frasco volumétrico de 100 mL, diluir e fixar o volume com água, misturar bem; preparar uma solução-padrão contendo 100 mg/L de NH4+, 100 mg/l de Mg2+, e 100 mg/l de Ca2+solução mista padrão.   1.2.2 Solução de trabalho padrão Pipeta 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml de Li+solução padrão (1, 0 mg/ L), 0, 05 mL, 0, 1 mL, 0, 2 mL, 0, 5 mL, 1 mL, 4 mL, 10 mL de NH4+, Mg2+, e Ca2+solução mista padrão (100 mg/ L), respectivamente, 0, 05 mL, 0, 1 mL, 0, 2 mL, 0, 5 mL, 0, 8 mL, 1 mL, 1,5 mL, 2, 0 mL de Na2+solução-padrão (1000 mg/L), K+solução padrão (1000 mg/l) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Colocar num conjunto de frascos volumétricos de 100 mL, diluir e fixar o volume com água, misturar bem,e preparado em 8 concentrações diferentes da série mista padrão, a série-padrão de concentração de massa é apresentada no quadro 1.   Quadro 1 Gradiente de concentração Quadro da curva padrão Tabela do gradiente de concentração da curva padrão Compostos Padrão 1 Padrão 2 Padrão 3 Padrão 4 Padrão 5 Padrão 6 Padrão 7 Padrão 8 Li+ 0.001 0.002 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 Não.+ 0.5 1 2 5 8 10 15 20 NH4+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20 K+ 0.1 0.5 1 2 5 10 20 40 Mg2+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20 Ca2+ 0.05 0.1 0.2 0.5 1 4 10 20   1.3 Condições de funcionamento do instrumento Coluna de cromatografia: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm Coluna de guarda: MS-5CG, 4*30mm Temperatura: 40°C Temperatura da célula de condutividade Eluente: 22 mM MSA Taxa de fluxo: 1,0 mL/min Corrente do supressor: 66 mA Volume de injecção: 25 μl   1.4 Pré-tratamento da amostra Uma seringa descartável é utilizada para aspirar a amostra e passá-la através da coluna RP do cartucho de pré-tratamento e da membrana de filtragem aquosa de 0,45 μm para a remoção da matéria orgânica da amostra,e 0Membrana de filtragem aquosa de.45 μm para a remoção de partículas na amostra.   2Resultado e discussão   2.1 Verificação da separação Nas condições de trabalho 1.3 da solução mista padrão, os cromatogramas padrão de 9 cátions são apresentados na Fig. 1 e os resultados do ensaio são apresentados no Quadro 2.As formas dos picos dos nove cátions são simétricas, e a separação dos componentes é boa.   Fig. 1 Cromatograma de 9 íons padrão misto   Compostos Tempo de conservação Área de pico Concentração (mg/l) Separação SNR Li+ 5.187 37.931 0.5 4.706 13499.755 Não.+ 6.230 45.849 2.0 2.607 14459.840 NH4+ 6.937 57.247 2.5 2.879 13938.415 Metilamina 7.807 77.165 10 3.487 19271.353 K+ 8.917 69.240 5.0 2.122 15502.730 Dimetilamina 9.680 60.338 10 6.530 11867.878 Trimetilamina 12.990 92.716 20 9.382 10502.103 Mg2+ 20.733 103.154 2.5 5.505 7213.676 Ca2+ 27.818 121.626 5.0 N.a. 5695.913 Quadro 2 Resultado do ensaio de 9 iões de padrão misto   2.2 Verificação da linearidade da curva padrão A solução de trabalho da série de curvas padrão preparada em 1.2.2 foi injectado no sistema e analisado de acordo com as condições de trabalho de 1.3, e a linearidade da curva padrão foi obtida, tal como se mostra no quadro 3 abaixo, com boa linearidade.   Quadro 3 Linearidade da curva padrão Compostos Equação curvilínea Coeficiente de correlação R Li+ y=72.29391x-0.08781 0.99986 Na+ y=19.99226x + 0.47697 0.99994 NH4+ y = 0,25375x2 + 16,16416x + 1.42735 0.99999 K+ y = 13,36620x-0.31093 0.99999 Mg2+ y = 37,96758x-2.36348 0.99996 Ca2+ y = 23,39661x-1.85857 0.99986   2.3 Ensaios de amostragem As amostras de vinho branco, de vinho amarelo e de vinho são testadas de acordo com o método de pré-tratamento de amostras 1.4 e os espectros de ensaio são apresentados nas figuras 3, 4 e 5.e os dados são apresentados no quadro 4 abaixo.   Fig. 3 Cromatograma de Vinho Branco de 6 injecções repetidas   Fig. 4 6 Injecções repetidas Cromatograma de vinho diluído 20 vezes   Fig. 5 6 Injecções repetidas Cromatograma de vinho amarelo diluído 20 vezes   Quadro 4 Dados de ensaio Amostra Li+(mg/l) Não.+(mg/l) NH4+(mg/l) K+(mg/l) Mg2+(mg/l) Ca2+(mg/L) Vinho branco 0.0019 2.44 0.576 0.128 0.191 0.627 Vinho amarelo 0.0108 32.123 150.703 281.49 74.55 114.137 Vinho 0.0097 43.727 11.314 694.748 51.575 47.377   Nota: Os desvios-padrão relativos (DRS) dos tempos de retenção e das áreas de pico dos seis cátions foram de 0,014% a 0,063% e 0,223% a 1,415%, respectivamente,e as recuperações aumentadas estavam na faixa de 840,5% a 108%.   3Conclusão A cromatografia iônica para a determinação de seis catiões no vinho mostra boa separação, boa linearidade, repetibilidade estável e elevada sensibilidade.Pode satisfazer plenamente os requisitos para o ensaio dos seis catiões no vinho.              

Solução de problemas da cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC)   Existem muitos instrumentos de ensaio utilizados no laboratório, sendo a cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC) um deles.citando a teoria da cromatografia de gásEste artigo irá dar-lhe uma breve introdução da cromatografia, características, causas de falha,e métodos de tratamento de cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC).     Introdução da cromatografia líquida de alta performance   O cromatógrafo líquido de alto desempenho (HPLC) é um instrumento baseado no princípio da cromatografia líquida de alto desempenho,que é utilizado principalmente para analisar compostos orgânicos menos voláteis e termicamente instáveis com elevado ponto de ebulição e grande peso molecularÉ constituído por garrafas de solvente, bomba, injetor de amostra, coluna cromatográfica, detector, gravador e estação de trabalho.     Como funciona a cromatografia líquida de alto desempenho?   A fase móvel no reservatório é bombeada para o sistema por uma bomba de alta pressão, e a solução da amostra passa através de um injetor de amostra e depois entra na fase móvel,que carrega a solução da amostra numa coluna cromatográfica (fase estacionária)Como os vários componentes da solução da amostra têm diferentes coeficientes de distribuição nas duas fases, quando se movem relativamente nas duas fases,após processos de distribuição por adsorção-dessorção repetidos, a velocidade de movimento de cada componente é muito diferente, e os componentes são separados em componentes individuais que fluem para fora da coluna, por sua vez.A concentração da amostra é convertida em sinal elétrico e transmitida para o gravador., e os dados são impressos sob a forma de cromatograma.     Aplicações da cromatografia líquida de alta performance   O HPLC é amplamente utilizado em alimentos, produtos farmacêuticos, ambiente, agricultura e pesquisa científica   1Aplicação na análise ambiental: Pode ser utilizado para a análise de hidrocarbonetos aromáticos cíclicos (HAP), resíduos de pesticidas, etc.   2Aplicação na análise de alimentos: Pode ser utilizado para análise de nutrição alimentar, análise de aditivos alimentares, análise de contaminantes alimentares, etc.   3Aplicações nas ciências da vida: Purificação, separação e determinação de substâncias de peso molecular em ciências da vida, engenharia genética, química clínica, biologia molecular,e a bioquímica podem ser estudadas a nível molecular.   4Aplicação no exame médico:Análise e determinação dos metabólitos nos fluidos corporais, farmacocinética, monitorização clínica dos medicamentos, etc.   5Aplicação na análise inorgânica:Análise de aniões e cátions, etc.     Falhas comuns e métodos de tratamento da cromatografia líquida de alto desempenho   Descrição da falha Análise das causas Solução   Indicador de estado do painel frontal não acende Falha da ligação do cabo Abre o chassi e reconecta de forma confiável Modulo de alimentação de comutação não pode funcionar e alimentação Substitua o módulo de comutação Intensidade do sinal demasiado baixa Bolhas são geradas na célula de fluxo Limpe a célula de fluxo e desgaseifique a fase móvel   Falha rápida da lâmpada de deutério A lâmpada de deutério não pode ser acesa. Se a falha não puder ser eliminada, por favor, substitua a lâmpada de deutério.     Resolução de problemas comuns do auto-sampler   Descrição da falha Análise das causas Solução Não normal.Inicialização elétrica do instrumento Software: O optoacoplador de ponto zero do motor horizontal falha. 1Reinicie o instrumento. 2Verifique a câmara de amostragem para quaisquer obstáculos. 3. Verifique o sensor na posição correspondente para quaisquer fenômenos anormais óbvios, tais como soltura e quebra de linha 4Ligue para o serviço pós-venda para resolver o problema Software indica que o optoacoplador de ponto zero do motor vertical falha. Instruções de software: O optoacoplador de ponto zero do motor da bandeja falha. Instruções de software: falha do optoacoplador de ponto zero do motor da seringa. Instruções de software: EEPROM não consegue ler ou escrever. 1Reinicie o instrumento. 2Ligue para o serviço pós-venda para resolver o problema O software para o processo de injecção indicou uma exceção Instruções do software: Vial de amostra faltando 1Verifique se a posição do frasco de amostra é consistente com a posição de configuração do software. 2Reinicie o instrumento. 3Ligue para o serviço pós-venda para resolver o problema Software: A porta está aberta. 1Verifique se a porta está fechada normalmente. 2Verifique o sensor da porta para anomalias. 3Reinicie o instrumento. 4Ligue para o serviço pós-venda para resolver o problema Falha de linha A luz de estado no painel frontal não está ligada 1Reinicie o instrumento. 2. Verifique se o cabo de alimentação está conectado de forma confiável 3Verifique se o interruptor de energia está ligado. 4Verifique se o fusível está danificado. 5Ligue para o serviço pós-venda para resolver o problema O autosampler não desencadeia o cromatograma 1. Verifique se a linha de gatilho está conectada de forma confiável 2. Verifique se a linha de série do instrumento está conectada de forma fiável 3. Verifique se a luz de rede do instrumento do software está piscando Falha da linha de fluido Há bolhas óbvias na seringa durante a injecção 1. Realizar processo de linha de fluido de lavagem 2Verifique se as juntas dos tubos estão soltas. 3Verifique as juntas para ver se há fugas. 4Muito pouco líquido no frasco para amostra Há pequenas bolhas na linha de fluido durante a injecção Má reprodutibilidade da injecção da amostra 1Não há tratamento ultrasónico da amostra. 2Não há processamento ultra-sônico para o solvente de lavagem 3Existem bolhas de ar óbvias na seringa da tubulação durante a injecção. 4O frasco para amostra foi reutilizado sem limpeza.   Solução de problemas comuns da bomba   Descrição da falha Análise das causas Solução Se o indicador de estado do painel frontal não estiver iluminado, a ligação pode estar solta, Abre a carcaça e reconecta com segurança. Detecção do módulo de alimentação Módulo de alimentação de substituição A pressão da bomba é 0 cabeça de bomba com ar Abrir a válvula de depuração, com a seringa a bombear, até haver líquido do fluxo da válvula vazia, e depois apertar a válvula. Alarme de pressão Ajuste da faixa limite de pressão não razoável De acordo com as necessidades reais de ensaio, fixar um intervalo de pressão limite razoável. O bloqueio da tubulação leva a uma pressão excessiva. Verifica se o gasoduto está a apostar na cabeça da bomba. O vazamento causa pressão muito baixa. Verifique se há danos em todos os níveis de tubulações e ruas após a cabeça da bomba. O zumbido continua a zumbir a uma frequência de 0,5 Hz. Motor bloqueado, alarme de limite superior de pressão, alarme de limite inferior de pressão, alarme de fuga de líquido. Verifique e determine a causa do erro e, em seguida, resolva de acordo com a situação O zumbido toca 3 vezes a uma frequência de 1HZ e depois pára Falha do sensor de vazamento, falha do sensor de pressão, falha do ventilador, falha do interruptor fotoelétrico, alarme de limiar de solvente, inicialização fracassada. Verifique e determine a causa do erro e, em seguida, resolva de acordo com a situação                        

Determinação do cádmio nos géneros alimentícios pelo método do forno de grafite por absorção atómica   O presente artigo estabelece um método analítico para a determinação do cádmio nos géneros alimentícios pelo método do forno de grafite de absorção atómica, com referência à norma GB 5009.15-2023 Padrão nacional para a segurança dos alimentos Determinação do cádmio nos alimentos.   Palavras-chave: Absorção atómica, autosampulador, alimentos, cádmio   1Método experimental   1.1 Configuração dos instrumentos Espectrofotômetro de absorção atómica série AA2300   Tabela 1 Lista de configurações do Espectrofotómetro de Absorção Atómica - Não, não. Modular Quantidade 1 Espectrofotómetro de Absorção Atómica AA2310 1 2 Forno de grafite 1 3 Autossampler 1 4 Circulador de água de arrefecimento 1 5 Argão de alta pureza 1 6 Tubos de grafite 1   1.2 Reagentes e material experimental 1.2.1 Solução de ácido nítrico (1+99):Pipetear 10 ml de ácido nítrico, adicionar lentamente a 990 ml de água e misturar bem. 1.2.2 Cd Soluções normalizadas: 100 mg/l 1.2.3 Uma em dez mil balanças analíticas 1.2.4 Centrífuga   1.3 Pré-tratamento da amostra Tomar uma amostra de 0,05 g ou mais (entre 0,05 ~ 0,05).0.08), e adicionar à amostra 10 ml de ácido nítrico diluído a 3%, agitar durante 5 minutos e centrifugar a 8000 r/min durante 12 minutos.   2Resultado e discussão   2.1 Condições espectrais do cádmio   Método de aquecimento Método de forno de grafite Método de ensaio Altura máxima Volume de injecção 20 μl Largura de banda espectral 0.4 nm Comprimento de onda característico 228.8nm Método de ignição AA-BG Corrente da lâmpada 3 mA   2.2 Ensaios de curva padrão e cromatograma de amostra   Tabela de concentração do gradiente da curva padrão ((ng/mL) Ponto de curva 1 2 3 4 Solução padrão de cádmio 0.40 1.20 1.60 2.00   2.3 Linearidade da curva padrão   3Conclusão   A partir dos resultados experimentais, o coeficiente de correlação linear do cádmio na gama de concentrações de 0,40 a 2,00 ng/ml é superior a 0.999O método é preciso, fiável e sensível e pode ser utilizado para a determinação do cádmio nos alimentos.                                

Determinação do álcool de açúcar nos géneros alimentícios por cromatografia líquida de alto desempenho     1Método e princípio   Determinado por cromatografia líquida de alto desempenho com um detector RID e quantificado por método padrão externo.   2Configuração dos instrumentos e métodos experimentais   2.1 Configuração dos instrumentos - Não, não. Configurações do sistema Quantidade 1 P3210B Bimétrica de gradiente de alta pressão 1 2 CT3210 Forno de coluna 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detector de RI 1 5 4.6*250mm 5μm Amino Coluna 1 6 Estação de Trabalho SmartLab 1   Quadro 1 Lista de configurações 2.2 Método experimental 2.2.1 Preparação de reagentes e normas - Não, não. Reagentes Purificação 1 Acetonitrilo Cromatograficamente puro 2 4 tipos de edulcorantes 40 g/l Quadro 2 Lista de reagentes e normas   Curva padrão: o padrão misto (40 mg/ml) dos quatro adoçantes foi diluído com água até uma concentração de 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.Série de curvas de trabalho de concentração de 0 mg/ml.   2.22 Condições de cromatografia Coluna de cromatografia Coluna de aminoácidos, 4,6*250 mm, 5 μm Fase móvel Acetonitrilo: Água=80:20 Taxa de fluxo 1 ml/min Temperatura 30°C Temperatura da célula 40°C Volume de injecção 20 μl Quadro 3 Condições de cromatografia 2.2.3 Pré-tratamento da amostra As amostras de bebidas não proteicas não devem ser inferiores a 200 ml e devem ser colocadas num recipiente hermético após serem completamente misturadas.e fixar o volume para 50 ml com água, agitar bem e detetar numa máquina após passar por uma membrana de filtro de 0,22 μm.   3. Resultados experimentais   3.1 Adequação do sistema   Figura 1 Cromatograma de 6,0 mg/mL padrão de mistura do edulcorante   Notas:Tal como mostra a figura, existem picos de boa forma de eritritol, xilitol, sorbitol e maltitol e não existem outros picos em torno dos picos-alvo, que satisfaçam os requisitos experimentais.   3.2 Linearidade Figura 2 Curva padrão do eritritol   Figura 3 Curva padrão do xilitol   Figura 4 Curva padrão do sorbitol                                         Figura 5 Curva padrão de maltose   As concentrações das curvas padrão de mistura dos quatro adoçantes são 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml e 6,0 mg/ml.Os coeficientes de correlação lineares das curvas padrão de quatro adoçantes são superiores a 0.999, que satisfazia os requisitos experimentais.   3.3 Repetibilidade   Figura 6 Cromatograma de repetibilidade de 6 Injecções de 3,2 mg/ml Padrão de mistura de edulcorantes         Tempo de conservação - Não, não. Erythritol Xylitol Sorbitol Maltitol 1 8.407 11.365 15.637 36.644 2 8.414 11.374 15.638 36.658 3 8.415 11.377 15.644 36.645 4 8.412 11.374 15.638 36.635 5 8.426 11.391 15.670 36.696 6 8.436 11.405 15.680 36.701 RSD ((%) 0.128 0.128 0.120 0.077 Quadro 4 6 Injecções de Repetibilidade do Tempo de Retenção         Área de pico - Não, não. Erythritol Xylitol Sorbitol Maltitol 1 228.976 239.243 234.601 224.837 2 230.029 238.083 239.130 224.900 3 224.656 237.784 236.914 222.373 4 227.415 239.595 238.192 222.414 5 227.455 240.591 238.963 223.679 6 228.492 239.876 237.412 227.865 RSD ((%) 0.809 0.450 0.705 0.913 Quadro 5 6 Injecções de repetibilidade da área de pico   Nota: Como mostra a tabela, o tempo de retenção RSD do eritritol, xilitol, sorbitol e maltitol é de 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, e a repetibilidade do tempo de retenção foi inferior a 0,2%,que preenchessem os requisitos experimentaisAs RSDs da área de pico do eritritol, xilitol, sorbitol e maltitol são 0,809%, 0,450%, 0,705% e 0,913%.que preenchessem os requisitos experimentais.   3.4 Limite de detecção   Figura 7 Cromatograma do padrão de mistura de adoçantes de 1,6 mg/ml   Nota: Tal como mostra a Figura 7, a concentração de 1,6 mg/mL de adoçante de mistura padrão, a SNR tripla, é calculada a partir dos limites de detecção de eritritol, xilitol, sorbitol e maltitol, que são 0.01 mg/ml, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml e 0,03 mg/ ml, que satisfazem os requisitos experimentais.   3.5 Uma bebida não proteica de marca   Figura 8 Cromatograma de uma bebida de marca em 2 injecções   Amostragens Área de pico Amostra-1 209.594 Amostra 2 209.001 Valor médio aritmético 209.298 Quadro 6 2 Injecções para uma bebida de marca   Como mostra o cromatograma, o eritritol é detectado numa bebida de marca e o xilitol, o sorbitol e o maltitol não são detectados.Os dados apresentados no quadro são os resultados de dois ensaios com uma diferença absoluta de 00,14% da média aritmética, que é inferior a 10% do requisito padrão.   3.6 Atenção   Uma vez que o detector de índice de refração diferencial é sensível à densidade da solução, recomenda-se que a fase móvel seja pré-misturada ao realizar o experimento.   4 Conclusão   O método analítico introduzido no presente artigo refere-se à norma nacional GB 5009.279-2016 (Determinação do xilitol, sorbitol, maltitol e eritritol nos géneros alimentícios),utilizando um cromatógrafo líquido de alto desempenho da série Wayeal LC3200 com um detector RIDOs resultados experimentais mostraram que os testes adaptativos do sistema de eritritol, xilitol, sorbitol e maltitol, os picos são bons e não há outros picos ao redor dos picos alvo.Os RSDs para o tempo de retenção são 00,128%, 0,128%, 0,120% e 0,077%, todos menos de 0,2%. Os RSDs da área de pico são 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% e menos de 1%. SNR = 3 como limite de detecção, então limites de detecção de eritritol,Xylitol, sorbitol e maltitol são 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL e 0,03 mg/mL. A diferença absoluta entre as duas medições é de 0,14% da média aritmética,que é inferior a 10% do requisito normalTodos os dados acima indicam que os resultados satisfazem os requisitos experimentais.              

Determinação do tirosol no vinho por cromatografia líquida de alto desempenho   1Configuração dos instrumentos e métodos de experimentação   1.1 Configuração dos instrumentos   Quadro 1 Lista de configurações da cromatografia líquida - Não, não. Modulo Quantidade 1 P3210B Sistema de bomba binário 1 2 CT3400 Forno de coluna 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detetor UV 3210 1 5 C18 Coluna, 4,6*250 mm 5μm 1 6 Estação de Trabalho SmartLab 1   1.2 Método experimental   1.2.1 Preparação do reagente - Não, não. Reagentes Purificação 1 Metanol Grau cromatográfico 2 Padrão de tirossol 98%   1.2.1.1 Solução básica de tirosol padrão (1000 mg/l): tomar a quantidade adequada de tirosol padrão, dissolver e fixar o volume com metanol,será preparada uma solução-base padrão com uma concentração de 1000 mg/l, fechado e armazenado a - 4°C.   1.2.1.2 Solução de trabalho padrão de tirosol: pipetar com precisão a quantidade adequada de solução de base padrão de tirosol, diluir com metanol para formar uma série de curvas de trabalho com concentrações de 0.1 mg/l, 1 mg/ L, 1,5 mg/ L, 3 mg/ L, 5 mg/ L, 7,5 mg/ L, 10 mg/ L, respectivamente.   1.2.2 Condições de cromatografia   Quadro 3 Condições de cromatografia Coluna de cromatografia C18 Coluna 4,6*150 mm, 5 μm Fase móvel A: Metanol, B: Água Taxa de fluxo 1 ml/min Temperatura da coluna 40°C Comprimento de onda 222 nm Volume de injecção 10 μl   Quadro 4 Proporção de fase móvel Tempo/minuto A B 0 30 70 9 35 65 9.1 100 0 12 100 0 13 30 70 20 30 70   1.2.3 Pré-tratamento da amostra   Tomar uma quantidade adequada de amostras de vinho branco através da membrana de filtro microporosa de 0,45 μm, a medir.   2Resultado experimental.   2.1 Adequação do sistema Fig. 1 Cromatograma de 10 mg/L Padrão   Quadro 5 Dados de ensaio padrão de 10 mg/l Compostos Tempo de conservação Altura máxima Área de pico Número teórico da matrícula Tirosol 7.209 29.398 367.785 7558     Nota: A partir do cromatograma e dos dados, pode-se observar que a forma do pico do tirosol é boa, não existem outros picos em torno do pico alvo e o número teórico de placas é elevado,que satisfaça os requisitos experimentais.   2.2 Curva padrão Fig. 2 Resultado do ensaio da curva padrão   Nota: A partir do cromatograma acima, pode-se ver que o valor do coeficiente de correlação R da curva do tirosol é superior a 0.999, que satisfaz os requisitos experimentais.   2.3 Repetibilidade   Fig. 3 Cromatograma de Repetitividade de 3,75 mg/ L Padrão para 6 Injecções   Quadro 6 Dados do ensaio de repetibilidade de 6 injecções para 7. 5 mg/ L padrão         Tirosol - Não, não. Tempo de conservação Área de pico 1 7.205 284.108 2 7.209 286.256 3 7.210 285.346 4 7.216 285.676 5 7.212 286.806 6 7.207 288.199 RSD (%) 0.053 0.485   Observação: De acordo com os dados do quadro acima, pode- se observar que a RSD da repetibilidade do tempo de retenção do tirosol é de 0,053% e a RSD da repetibilidade da área de pico é de 0,485%,ambos com boa repetibilidade- Ele atende aos requisitos experimentais.   2.4 Limite de detecção Fig. 4 Cromatograma de ensaio de 0,1 mg/L padrão                                         Quadro 7 Dados de ensaio de 0,1 mg/l padrão Composto Tempo de conservação Área de pico SNR Tirosol 7.210 4.852 41.562   Nota: De acordo com os dados do quadro acima, o limite de detecção do tirosol é de 0,0073 mg/l com uma relação sinal/ruído de 3 vezes, o que satisfaz os requisitos experimentais.   2.5 Resultados dos ensaios de uma marca de vinho branco Fig. 5 Cromatograma de ensaio de um vinho branco de marca   Quadro 8 Dados de ensaio de um vinho branco de marca Composto Tempo de conservação Área de pico Volume da amostra Tirosol 7.210 4.852 0.275 mg/l   Nota: foram detectados 0,275 mg/l de tirosol numa marca de vinho branco.   2.6 Resultado do ensaio de um vinho branco de marca Fig. 6 Cromatograma de ensaio de um vinho branco de marca   Quadro 9 Dados dos ensaios de um vinho branco de marca Compostos Tempo de conservação Área de pico Volume da amostra Tirosol 7.234 71.425 10,799 mg/l   Nota: Adicionar 15 μl de 100 mg/l de vinho branco em um vinho branco de 1 ml e, de acordo com a concentração de detecção do vinho branco e a concentração de picos, a concentração teórica é de 1,775 mg/l.A partir da concentração de detecção do quadro acima, a recuperação aumentada é de 101,4%, o que satisfaz os requisitos experimentais.   2.7 Atenção A solução de base de Tyrosol Standard deve ser armazenada a baixa temperatura, caso contrário, o seu teor diminuirá.     3Conclusão Este artigo apresenta a determinação do teor de tirosol no vinho branco por cromatógrafo líquido Wayeal de alta performance da série LC3210 equipado com detector ultravioleta.Os resultados experimentais mostraram que a forma de pico do tirosol é boa no ensaio de adaptabilidade do sistema, e não há outros picos ao redor do pico alvo, e o número teórico de placas é alto, o que atendeu aos requisitos experimentais.999O RSD do tempo de retenção do tirosol é de 0,053% e o RSD da área de pico é de 0,485%, o que é boa reprodutibilidade. O limite de detecção do tirosol é de 0,0073 mg/L. As recuperações são de 101.4% com o 1 picadoOs resultados dos dados acima referidos satisfazem os requisitos do instrumento para o método de ensaio.                        

Determinação do teor de aciclovir por cromatografia líquida de alto desempenho   O método analítico introduzido no presente artigo, com referência à edição de 2020 da Farmacopeia da República Popular da China no método de ensaio do aciclovir,utilizando o cromatógrafo líquido Wayeal de alto desempenho da série LC3200 com um detector DAD.   1Configuração do instrumento e método de experimentação   1.1 Configuração dos instrumentos - Não, não. Nome Quantidade 1 P3210Q Bomba Quaternária 1 2 CT3400 Forno de coluna 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detector DAD3260 DAD 1 5 Nova Atom PC18 4,6x250 mm 5 μm 1 6 Estação de trabalho de cromatografia 1   1.2 Método experimental   1.2.1 Preparar reagentes   Quadro 2 Lista de reagentes - Não, não. Reagentes Purificação 1 2 3 4 5 Metanol Ácido fosfórico Hidróxido de sódio Aciclovir Guanina Puridade cromatográfica ((LC)) GR MOS 98% 99%   1.2.1.1 Solução de ensaio: Colocar 40 mg de amostra num frasco de medição de 200 ml, adicionar 2 ml de hidróxido de sódio de 0,4% para dissolvê-lo e adicionar 25 ml de 0.1% (V/V) de solução de ácido fosfórico e diluí-la com água até à escalaSacuda bem.   1.2.1.2 Solução de referência: Colocar 1 ml da solução de ensaio num frasco de medição de 100 ml, adicionar 5 ml de solução de ácido fosfórico a 0,1%, diluir com água até à escala e agitar bem.   1.2.1.3 Solução de armazenamento de controlo de guanina: Colocar 10 mg de guanina de referência num frasco de medição de 50 ml, adicionar 5 ml de solução de hidróxido de sódio de 0,4% para dissolvê-la e adicionar 5 ml de 0.Solução de ácido fosfórico a 1%, diluir com água até à escala, agitar bem.   1.2.1.4 Solução de referência de guanina: Colocar 1 ml de solução de referência de guanina num frasco de 100 ml, diluir com água e agitar bem.   1.2.1.5 Solução adequada para o sistema: tomar uma quantidade adequada de cada uma das soluções de referência e da solução de referência de guanina, misturar em igual volume e agitar bem.   1.2.2 Condição de cromatografia   Quadro 3 Condições de cromatografia Coluna de cromatografia Nova Atom PC18 Coluna de cromatografia, 4,6*250 mm, 5 μm Fase móvel Fase A móvel: Água Fase B móvel: metanol Taxa de fluxo 1 ml/min Temperatura da coluna 35°C Comprimento de onda 254 nm Volume de injecção 20 μl   Quadro 4 Relação de fase móvel Tempo (min) Fase A móvel Fase B móvel 0 94 6 15 94 6 40 65 35 41 94 6 51 94 6   2Resultado do experimento.   2.1 Solução de adequação do sistema Fig. 1 Cromatograma de ensaio da solução de adequação do sistema   Tabela 5 Solução de adequação do sistema de dados de ensaio - Não, não. Composto Tempo de conservação Área de pico Número teórico da matrícula Separação 1 Guanina 5.698 138.675 17173 12.334 2 Aciclovir 8.425 139.902 15786 N.a.   Nota: A partir do gráfico acima e dos dados na tabela, pode-se ver que o aciclovir e a guanina têm melhores formas de pico e alto número teórico de placas.0, que preenche os requisitos da Farmacopeia.   2.2 Repetibilidade Fig. 2 Cromatograma de repetibilidade de 6 injecções de adequação do sistema   Quadro 6 Dados de repetibilidade de 6 injecções de adequação do sistema Tempo de retenção da solução Amostra - Não, não. Guanina Aciclovir       Tempo de conservação 1 5.698 8.408 2 5.701 8.415 3 5.705 8.411 4 5.701 8.405 5 5.705 8.401 6 5.705 8.398 RSD (%) 0.048 0.074     Quadro 7 Dados de repetibilidade de 6 injecções de solução de adequação do sistema Área de pico Amostra - Não, não. Guanina Aciclovir       Área de pico 1 136.997 138.836 2 138.496 139.117 3 137.783 139.505 4 136.663 138.204 5 137.755 137.968 6 137.789 139.374 RSD (%) 0.475 0.452   Nota: De acordo com os dados do quadro acima, o RSD do tempo de retenção da guanina e do aciclovir na solução de adequação do sistema é de 0,048% e 0,074%, e o RSD da área de pico é de 0,475% e 0.452%Os resultados de reprodutibilidade são bons e satisfazem os requisitos experimentais.

Aplicação da cromatografia iónica na análise ambiental   Aplicação da cromatografia iónica na qualidade da água ambiental   Com o desenvolvimento da economia social, a poluição das águas tornou-se um problema cada vez mais grave.lagosPara o tratamento, reciclagem, utilização integral e descarga de águas residuais industriais e domésticas, é necessária, em primeiro lugar, uma análise da qualidade da água.Pode ser aplicada cromatografia iónicaA cromatografia iónica é amplamente utilizada na análise da qualidade da água devido à sua elevada eficiência, estabilidade e precisão.       Qualidade da águaAnálise de aniões inorgânicos

Determinação dos íons ácido acético e sulfato na hidroxietilcelulose por cromatografia iónica   1Método experimental 1.1 Condições de ensaio Instrumento: cromatógrafo iónico da série IC6200 com detector de condutividade Coluna de cromatografia: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0 mm*250 mm) Coluna de protecção: NovaChrom HS-5AG (4.0 mm*30 mm) Eluente: 18mM KOH Temperatura da coluna: 30°C Taxa de fluxo: 1,0 ml/min Volume de injecção: 25 μl Supressor: supressor de aniões 1.2 Reagentes experimentais Normas de ácido acético: 1000 mg/l Normas de iões sulfato: 1000 mg/l Amostra de celulose de hidroxietil 1.3 Preparação de normas Pipeta 0, 1 mL, 0, 2 mL, 0, 5 mL, 0, 8 mL, 1, 0 mL, 1,5 mL de solução padrão de ácido acético (1000 mg/ L), 0, 2 mL, 0,5 mL, 0, 8 mL, 1,0 mL, 1,5 mL, 2.0 ml de solução-padrão de iões sulfato (1000 mg/l) num conjunto de frascos volumétricos de 100 ml, respectivamente, fixar o volume com água ultrapura e misturar bem. 1.4 Preparação da amostra Tomar uma certa quantidade de hidroxietilcelulose num frasco volumétrico de 100 ml e fixar o volume com água ultrapura, deixar repousar durante uma hora até que a amostra esteja completamente dissolvida,diluído através da coluna C18, a membrana do filtro e o ensaio.   2Resultado do teste. 2.1 Ensaios lineares 2.1.1 Ensaio linear para iões de ácido acético e sulfato As concentrações da série de curvas normais são indicadas no quadro 1.1, e o cromatograma de sobreposição de vários pontos das curvas padrão, tal como mostrado na figura 1. Quadro 1 Gradiente de concentração Quadro da curva padrão Tabela 1 Gradiente de concentração Tabela da curva padrão (mg/l) Composto Curva padrão 1 Curva padrão 2 Curva padrão 3 Curva padrão 4 Curva padrão 5 Curva padrão 6 Ácido acético 1 2 5 8 10 15 SO42- 2 5 8 10 15 20   Fig. 1 Cromatograma de sobreposição de vários pontos de curvas padrão Tabela 2 Equações lineares de ácido acético e íon sulfato - Não, não. Iões Equações lineares Coeficiente de correlação R 1 Ácido acético y=6.20870x + 3.53190 0.99957 2 SO42- y = 15,38419x-8.82943 0.99967   2.2 Ensaios de repetibilidade da amostra De acordo com as condições cromatográficas de ¥1.1 ¥, foram analisadas seis injecções consecutivas de amostras, e o cromatograma é mostrado na Figura 2.Não há outros picos em torno dos íons ácido acético e sulfato e os picos foram bem separadosOs dados de repetibilidade são apresentados na Tabela 3. O tempo de retenção RSD do ácido acético é 0,046% e a área de pico RSD é 0,293%.542%A repetibilidade é boa.   Fig. 2 Cromatograma de sobreposição de 6 injecções Quadro 3 Dados de repetibilidade de 6 injecções Amostragens Tempo de conservação Área de pico Amostragens Tempo de conservação Área de pico     Ácido acético na amostra 4.431 54.35     SO42-Em amostra 20.953 106.848 4.434 54.677 21.029 107.236 4.431 54.821 20.962 108.278 4.430 54.729 20.931 107.285 4.429 54.685 20.912 107.38 4.428 54.644 20.903 108.244 Média 4.431 54.651 Média 20.948 107.545 RSD% 0.046 0.293 RSD% 0.219 0.542   3Conclusão O método estabelecido de cromatografia iônica para a detecção de íons de ácido acético e sulfato na celulose hidroxietil mostrou uma boa separação e reprodutibilidade estável,que satisfaz plenamente as necessidades da cromatografia iónica para a determinação de íons ácido acético e sulfato.      

  Determinação da 6-metilcumarina em cosméticos por cromatografia líquida 1.1 Configuração dos instrumentos Quadro 1 Lista de configurações da cromatografia líquida - Não, não. Modulo Quantidade 1 PB3210 Bomba binária 1 2 CT3400 Forno de coluna 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 Detetor UV3210 1 5 NovaChrom SC18 4,6*250 mm, 5 μm 1 6 Estação de Trabalho SmartLab 1 1.2 Método experimental 1.2.1 Reagentes Quadro 2 Lista de reagentes - Não, não. Reagentes Purificação 1 Metanol Grau cromatográfico 2 6-metilcoumarina 99% 3 Fosfato de di-hidrogénio de amónio AR 4 Ácido fosfórico GR   1.2.1.1 Solução de base de 6-metilcoumarina (1000 mg/l): tomar a quantidade adequada de 6-metilcoumarina-padrão,dissolvido e fixado em volume com metanol e preparado numa concentração de 1000 mg/l de solução básica padrão. 1.2.1.2 Solução de trabalho padrão de 6-metilcumarina:Pipetar uma quantidade adequada de 6-metilcoumarina em solução básica padrão e diluir com metanol para preparar uma série de curvas de trabalho com concentrações de 0.1mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 3,0mg/L, 5,0mg/L e 10,0mg/L, respectivamente. 1.2.1.3 Solução tampão de dihidrogénio-fosfato de sódio: tomar 3,12 g de dihidrogénio-fosfato de sódio, adicionar água para dissolver e diluir até 1000 ml e ajustar o pH do ácido fosfórico para 3.5. 1.2.2 Condições de cromatografia Quadro 3 Condições de cromatografia Coluna de cromatografia NovaChrom SC18 4,6*250 mm 5 μm Fase móvel A: metanol,B:solução tampão de fosfato de di-hidrogénio sódico Taxa de fluxo 1 ml/min Temperatura da coluna 35°C Comprimento de onda 275 nm Volume de injecção 10 μl Quadro 4 Programa de Elução do Gradiente Tempo (min) Fase A móvel Fase B móvel 0 55 45 11 55 45 12 90 10 40 90 10 41 55 45 50 55 45   1.2.3 Pré-tratamento da amostra Retirar 1 g (com precisão de 0,001 g) da amostra num frasco volumétrico de 10 ml, adicionar 5 ml de metanol, agitar e agitar para misturar completamente a amostra com a solução de extracção, extracção por ultra-som durante 20 min.,resfriado até à temperatura ambiente e, em seguida, fixado em 10 ml com metanol, misturado e depois transferido para tubos centrífugos, centrifugados a 5000 r/min durante 5 min,e o supernatante filtrado através do 0Membrana orgânica de.45 μm, e depois a ser testada.   2Resultado do experimento. 2.1 Adequação do sistema Fig. 1 Cromatograma de padrões de 10 mg/l Quadro 5 Dados de ensaio de normas de 10 mg/l Compostos Tempo de conservação Área de pico Número teórico da matrícula 6-metilcoumarina 11.168 574.285 15854   Nota:O cromatograma e os dados mostram que a 6-metilcoumarina tem uma boa forma de pico e que não existem outros picos ao redor do pico alvo, sendo o número teórico de placas elevado,que satisfaça os requisitos experimentais. 2.2 Curva padrão Fig. 2 Resultado do ensaio da curva padrão Nota: O cromatograma mostra que o valor R do coeficiente de correlação da curva da 6-metilcumarina é superior a 0.9999, que satisfaz os requisitos experimentais. 2.3 Repetibilidade Fig. 3 Cromatograma de Repetibilidade de 3 mg/ L Padrões de 6 injecções Quadro 6 Dados de repetibilidade de 3 mg/ L Padrões de 6 injecçõesQuadro 6 Dados de repetibilidade de 3 mg/ L Padrões de 6 injecçõess         6-metilcoumarina - Não, não. Tempo de conservação Área de pico 1 11.159 177.710 2 11.161 176.711 3 11.142 177.128 4 11.152 176.985 5 11.150 177.469 6 11.149 177.629 RSD ((%) 0.061 0.222 Nota: De acordo com os dados do quadro acima, a RSD da repetibilidade do tempo de retenção da 6-metilcoumarina é de 0,061%, e a RSD da repetibilidade da área de pico é de 0,222%.A repetibilidade é boa e satisfaz os requisitos experimentais. 2.4 Limite de detecção Fig. 4 Cromatograma de ensaio de 0,02 mg/L Padrões Quadro 7 Dados de ensaio de normas de 0,02 mg/l Compostos Tempo de conservação Área de pico SNR 6-metilcoumarina 11.153 1.208 19.296 Observação: De acordo com os dados acima referidos, o limite de detecção é calculado em 3 vezes a relação sinal/ruído e verificou-se que o limite de detecção da 6-metilcoumarina é de 0,004 mg/L.Ele cumpre os requisitos experimentais. 2.5 Resultado do ensaio de uma amostra cosmética Fig. 5 Cromatograma de ensaio de uma amostra cosmética Nota: A 6-metilcumarina não foi detectada numa amostra de cosméticos. 2.6 Atenção Ao utilizar uma centrífuga de alta velocidade, certifique-se de que os tubos estão colocados simetricamente e que a massa total dos tubos nos lados opostos é a mesma.   3Conclusão O método analítico introduzido no presente artigo, com referência às “Normas Técnicas e de Segurança dos Cosméticos” para a detecção da 6-metilcoumarina,utilizando a cromatografia líquida Wayeal de alto desempenho da série LC3200 com detector UVO resultado do experimento mostra que a forma do pico da 6-metilcoumarina é boa no teste de adaptabilidade do sistema e que não existem outros picos ao redor do pico alvo.e o número de placas teóricas é altoO coeficiente de correlação da curva R é superior a 0.9999O RSD da repetibilidade do tempo de retenção da 6-metilcoumarina é de 0,061%, e o RSD da repetibilidade da área de pico é de 0,222%, o que mostra uma boa repetibilidade..004 mg/l. Todos os resultados dos ensaios acima referidos satisfazem os requisitos do instrumento do método padrão.  

  Determinação do chumbo no vinho branco por espectrofotometria de absorção atómica Neste trabalho, desenvolve-se um método analítico para a determinação do teor de elementos de chumbo no vinho branco por espectrofotometria de absorção atómica.O chumbo apresentou uma boa linearidade na gama de concentrações de 1.0-40μg/L com coeficientes de correlação lineares superiores a 0.999O intervalo de RSD para três injecções é de 1,5%. A recuperação da amostragem é de 95,4%. Palavras-chave: Absorção atómica, autosampler, vinho branco, chumbo   1Método experimental 1.1 Configuração dos instrumentos Tabela 1 Lista de configurações do Espectrofotómetro de Absorção Atómica - Não, não. Modular Quantidade 1 Espectrofotómetro de Absorção Atómica AA2310 1 2 Potência do forno de grafite 1 3 Autossampler 1 4 Circulador de água de arrefecimento 1 5 Argão de alta pureza 1 1.2 Condições de ensaio Comprimento de onda: 283,3nm Largura de banda espectral: 0,4 nm Corrente da lâmpada: 5 mA Acionamento: AA-BG Volume de injecção: 20μL Programa de temperatura - Não, não. Temperatura (°C) Tempo (s) Método de aquecimento Sensibilidade Gases Circuito de gás 1 100 10 RAMP Baixo Argão 0.2 2 130 20 RAMP Baixo Argão 0.2 3 400 15 RAMP Baixo Argão 1.0 4 400 10 RAMP Baixo Argão 1.0 5 400 3 RAMP Baixo Argão 0.0 6 1900 3 PASSO Baixo Argão 0.0 7 2100 2 PASSO Baixo Argão 1.0 1.3 Reagentes e material experimental 1.3.1 Solução de ácido nítrico (1+99): Tomar 10 ml de ácido nítrico, adicionar lentamente a 990 ml de água e misturar bem. 1.3.2 Solução de ácido nítrico (1+9): Tomar 50 ml de ácido nítrico, adicioná-los lentamente a 450 ml de água e misturar bem. 1.3.3 Solução-padrão de chumbo: 1000 mg/l 1.3.4 Uma em dez mil balanças analíticas 1.3.5 Display digital de placa de aquecimento elétrico 1.3.6 Forno de secagem a temperatura constante 1.4 Preparação da amostra 1.4.1 Solução intermédia padrão de chumbo Pipetar 0,1 ml num frasco volumétrico de 100 ml e fixar o volume com 1% de ácido nítrico, agitando bem, preparando uma concentração de 1 mg/l de solução intermediária padrão de chumbo.Armazenar em refrigerador a 0°C-4°C. diluir com 1% de ácido nítrico antes de utilizar. 1.4.2 Solução de trabalho padrão de chumbo Pipetar 400μL de solução intermediária padrão de chumbo num frasco volumétrico de 10 ml e fixar o volume com ácido nítrico a 1%, preparado numa concentração de 40μg/l de solução padrão de chumbo,Prepare-o quando for usado.. 1.5 Pré-tratamento da amostra Digestão húmida Tomar 5,0 ml da amostra líquida num cadinho de politetrafluoroetileno. As amostras que contenham etanol são aquecidas numa placa quente a uma temperatura baixa de 120 °C para remover primeiro o etanol.Adicionar 10 ml de ácido nítrico e 0.5 ml de ácido perclórico, cobrir e dissolver numa placa digital quente. (Condições de referência: 120 °C/0,5 h~1 h; até 180 °C/2 h~4 h, até 200 °C~220 °C).Abrir a tampa e digerir até que seja emitida fumaça branca e a solução de digestão seja incolor e transparente, conduzir o ácido a quase seco, parar de dissolver, arrefecer e, em seguida, diluir para 25 ml com água, misturar bem e reserva.   2Resultado e discussão 2.1 Curva padrão Tomar uma solução de trabalho padrão de chumbo de 40 μg/L, de acordo com as condições de ensaio de 1,2 para injecção e análise, o auto-ampulador seleciona a diluição automática.Tome a concentração como a coordenada horizontal e a absorção como a coordenada vertical, e o método padrão externo é utilizado para estabelecer a curva de trabalho.063430 com um valor R igual a 0.9995, que apresenta uma boa linearidade e satisfaz os requisitos experimentais. Fig. 1 Curva padrão de chumbo 2.2 RSD da amostra-padrão O valor RSD de 3 injecções repetidas do padrão está dentro de 1,5%, e a estabilidade do instrumento está em conformidade com os padrões experimentais. Fig. 2 Cromatograma de sobreposição de 32 μg/l padrão com 3 injecções repetidas Quadro 2 Dados de absorção de 32 μg/l padrão com 3 injecções repetidas Ponto padrão 5 Absorção Antecedentes Absorção RSD (%)   32 μg/l 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Taxa de aumento da amostra As amostras de digestão e as amostras em branco, bem como as amostras empilhadas, são injetadas e analisadas de acordo com as condições de ensaio de 1.2, e o cromatograma da amostra são mostrados na Fig. 3 e o cromatograma da amostra com picos são mostrados na Fig. 4.Os dados mostram que a amostra não foi detectada e que as recuperações das amostras empilhadas foram de 95%..4%, satisfaz os requisitos experimentais. Fig. 3 Cromatograma da amostra Fig. 4 Cromatograma de amostra   3Conclusão A equação da curva do chumbo na gama de concentrações de 1,0-40 μg/L foi y=0,008348*x+0,063430 com um valor R de 0.9995O intervalo de RSD para três injecções repetidas foi de 1, 5%, a recuperação do aumento da amostra foi de 95, 4%.O método é preciso., confiável e sensível para a determinação do chumbo no vinho branco.

Determinação do chumbo no vinho branco por espectrofotometria de absorção atómica   Neste trabalho, desenvolve-se um método analítico para a determinação do teor de elementos de chumbo no vinho branco por espectrofotometria de absorção atómica.O chumbo apresentou uma boa linearidade na gama de concentrações de 1.0-40μg/L com coeficientes de correlação lineares superiores a 0.999O intervalo de RSD para três injecções é de 1,5%. A recuperação da amostragem é de 95,4%. Palavras-chave: Absorção atómica, autosampler, vinho branco, chumbo   1Método experimental 1.1 Configuração dos instrumentos Tabela 1 Lista de configurações do Espectrofotómetro de Absorção Atómica   - Não, não. Modular Quantidade 1 Espectrofotómetro de Absorção Atómica AA2310 1 2 Potência do forno de grafite 1 3 Autossampler 1 4 Circulador de água de arrefecimento 1 5 Argão de alta pureza 1   1.2 Condições de ensaio Comprimento de onda: 283,3nm Largura de banda espectral: 0,4 nm Corrente da lâmpada: 5 mA Acionamento: AA-BG Volume de injecção: 20μL Programa de temperatura - Não, não. Temperatura (°C) Tempo (s) Método de aquecimento Sensibilidade Gases Circuito de gás 1 100 10 RAMP Baixo Argão 0.2 2 130 20 RAMP Baixo Argão 0.2 3 400 15 RAMP Baixo Argão 1.0 4 400 10 RAMP Baixo Argão 1.0 5 400 3 RAMP Baixo Argão 0.0 6 1900 3 PASSO Baixo Argão 0.0 7 2100 2 PASSO Baixo Argão 1.0 1.3 Reagentes e material experimental 1.3.1 Solução de ácido nítrico (1+99): Tomar 10 ml de ácido nítrico, adicionar lentamente a 990 ml de água e misturar bem. 1.3.2 Solução de ácido nítrico (1+9): Tomar 50 ml de ácido nítrico, adicioná-los lentamente a 450 ml de água e misturar bem. 1.3.3 Solução-padrão de chumbo: 1000 mg/l 1.3.4 Uma em dez mil balanças analíticas 1.3.5 Display digital de placa de aquecimento elétrico 1.3.6 Forno de secagem a temperatura constante 1.4 Preparação da amostra 1.4.1 Solução intermédia padrão de chumbo Pipetar 0,1 ml num frasco volumétrico de 100 ml e fixar o volume com 1% de ácido nítrico, agitando bem, preparando uma concentração de 1 mg/l de solução intermediária padrão de chumbo.Armazenar em refrigerador a 0°C-4°C. diluir com 1% de ácido nítrico antes de utilizar. 1.4.2 Solução de trabalho padrão de chumbo Pipetar 400μL de solução intermediária padrão de chumbo num frasco volumétrico de 10 ml e fixar o volume com ácido nítrico a 1%, preparado numa concentração de 40μg/l de solução padrão de chumbo,Prepare-o quando for usado.. 1.5 Pré-tratamento da amostra Digestão húmida Tomar 5,0 ml da amostra líquida num cadinho de politetrafluoroetileno. As amostras que contenham etanol são aquecidas numa placa quente a uma temperatura baixa de 120 °C para remover primeiro o etanol.Adicionar 10 ml de ácido nítrico e 0.5 ml de ácido perclórico, cobrir e dissolver numa placa digital quente. (Condições de referência: 120 °C/0,5 h~1 h; até 180 °C/2 h~4 h, até 200 °C~220 °C).Abrir a tampa e digerir até que seja emitida fumaça branca e a solução de digestão seja incolor e transparente, conduzir o ácido a quase seco, parar de dissolver, arrefecer e, em seguida, diluir para 25 ml com água, misturar bem e reserva.   2Resultado e discussão 2.1 Curva padrão Tomar uma solução de trabalho padrão de chumbo de 40 μg/L, de acordo com as condições de ensaio de 1,2 para injecção e análise, o auto-ampulador seleciona a diluição automática.Tome a concentração como a coordenada horizontal e a absorção como a coordenada vertical, e o método padrão externo é utilizado para estabelecer a curva de trabalho.063430 com um valor R igual a 0.9995, que apresenta uma boa linearidade e satisfaz os requisitos experimentais. Fig. 1 Curva padrão de chumbo 2.2 RSD da amostra-padrão O valor RSD de 3 injecções repetidas do padrão está dentro de 1,5%, e a estabilidade do instrumento está em conformidade com os padrões experimentais. Fig. 2 Cromatograma de sobreposição de 32 μg/l padrão com 3 injecções repetidas   Quadro 2 Dados de absorção de 32 μg/l padrão com 3 injecções repetidas Ponto padrão 5 Absorção Antecedentes Absorção RSD (%)   32 μg/l 0.3779 0.0051   0.65 0.3762 0.0040 0.3731 0.0044 2.3 Taxa de aumento da amostra As amostras de digestão e as amostras em branco, bem como as amostras empilhadas, são injetadas e analisadas de acordo com as condições de ensaio de 1.2, e o cromatograma da amostra são mostrados na Fig. 3 e o cromatograma da amostra com picos são mostrados na Fig. 4.Os dados mostram que a amostra não foi detectada e que as recuperações das amostras empilhadas foram de 95%..4%, satisfaz os requisitos experimentais. Fig. 3 Cromatograma da amostra Fig. 4 Cromatograma de amostra   3Conclusão A equação da curva do chumbo na gama de concentrações de 1,0-40 μg/L foi y=0,008348*x+0,063430 com um valor R de 0.9995O intervalo de RSD para três injecções repetidas foi de 1, 5%, a recuperação do aumento da amostra foi de 95, 4%.O método é preciso., confiável e sensível para a determinação do chumbo no vinho branco.

Determinação do polietileno glicol por cromatografia por permeação a gel   1Introdução   Objetivo: Determinação do peso molecular e da distribuição do polietileno glicol (PEG) por método de cromatografia por permeação por gel de alto desempenho (GPC).   Método: Xtimate SEC-120, coluna de cromatografia por permeação por gel de 5 μm, 7,8x300 mm Detector de índice de refração diferencial (RID) Fase móvel: água ultrapura Taxa de fluxo: 1,0 ml/min Temperatura da coluna: 35 °C; Volume de injecção: 10 μl. As curvas de calibração são estabelecidas e os resultados do peso molecular e da distribuição de cada amostra são calculados pelo software GPC.   Resultado: A linearidade do PEG é boa quando o peso molecular está na faixa de 400-20000. A reprodutibilidade do experimento é boa, com 6 injeções consecutivas de PEG6000,o valor RSD do tempo de retenção é 00,105% e o valor RSD da área de pico é 0,335%.   Conclusão: A cromatografia por permeação por gel de alto desempenho (GPC) é um método fiável para a determinação do peso molecular e da distribuição do PEG,que tem as vantagens de ser preciso e de alta reprodutibilidade quando utilizado para avaliar a propriedade de polidispersidade dos compostos de polímeros.   Palavras-chave: HPLC, GPC, RID, Polímero, Polietileno Glicol   2Método experimental 2.1 Configuração dos instrumentos Quadro 1 Lista de configurações do cromatógrafo líquido de alto desempenho - Não, não. Modular Quantidade 1 Cromatografia líquida de alto desempenho série LC3200 1 2 PB3200 bomba binária 1 3 RID3300 1 4 CT3200 Forno de coluna 1 5 AS3200 Autosampler 1 2.2 Condições de ensaio Coluna de cromatografia: Xtimate SEC-120,5μm,7,8x300mm Temperatura da coluna: 35°C Detector: RID Taxa de fluxo: 1,0 mL/min Fase móvel: água Volume de injecção: 10μL   2.3 Instrumento/Reagentes e Consumíveis Reagentes: Água ultrapura Padrão: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000 Equipamento auxiliar Balanças analíticas Unidade de extracção de solventes Limpeza ultra-sônica Materiais experimentais Membrana de filtragem: membrana de filtragem aquosa de 0,45 μm   2.4 Preparação da norma PEG Pipeta 0,20 g de cada uma das normas PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 e PEG20000, adicionar 10 ml de água para dissolver, misturar bem e preparar a concentração de 20 mg/ml das amostras a testar.   3Resultado e discussão 3.1 Diferentes normas de peso molecular Fig. 1 Cromatograma de PEG400 Quadro 1 Parâmetros cromatográficos do PEG400 - Não, não. Compostos Tempo de conservação Área de pico Número da placa terical Fator de atraso 1 PEG400 10.315 501.732 2346 1.185   Fig. 2 Cromatograma do PEG2000 Quadro 2 Parâmetros cromatográficos do PEG2000 - Não, não. Compostos Tempo de conservação Área de pico Número teórico da matrícula Fator de atraso 1 PEG2000 8.659 499.892 1926 1.230   Fig. 3 Cromatograma de PEG6000 Quadro 3 Parâmetros cromatográficos do PEG6000 - Não, não. Compostos Tempo de conservação Área de pico Número teórico da matrícula Fator de atraso 1 PEG6000 7.215 499.482   1.171   Fig. 4 Cromatograma de PEG10000 Quadro 4 Parâmetros cromatográficos do PEG10000 - Não, não. Compostos Tempo de conservação Área de pico Número teórico da matrícula Fator de atraso 1 PEG10000 6.612 483.657 2550 1.265   Fig. 5 Cromatograma de PEG20000 Quadro 5 Parâmetros cromatográficos do PEG20000 - Não, não. Compostos Tempo de conservação Área de pico Número teórico da matrícula Fator de atraso 1 PEG20000 6.081 497.803 1103 1.799   Fig. 6 Cromatogramas de sobreposição de diferentes pesos moleculares Nota: Os dados acima mostram que o tempo de retenção do PEG20000 é de 6,081 minutos, e o PEG400 é de 10,315 minutos, as moléculas maiores são elutadas primeiro e as moléculas menores são elutadas mais tarde.   3.2 Repetibilidade Fig. 7 Cromatogramas de sobreposição de repetibilidade de PEG6000 (n=6) Quadro 7 Parâmetros cromatográficos de repetibilidade do PEG6000 (n=6) - Não, não. Amostragens Tempo de conservação Área de pico 1 6000 7.233 498.821 2 6000 7.234 503.367 3 6000 7.225 499.891 4 6000 7.221 499.560 5 6000 7.219 501.374 6 6000 7.215 499.482 Média - 7.225 500.416 RSD ((%) - 0.105 0.335 Nota: A repetibilidade é boa. O RSD do tempo de retenção é de 0, 105% e o RSD da área de pico é de 0, 335% para 6 injecções de PEG6000.   3.3 Curvas normalizadas Fig. 8 Curvas padrão Cromatogramas de diferentes pesos moleculares Quadro 8 Curvas normalizadas Parâmetros cromatográficos de diferentes pesos moleculares Nota: Os resultados do peso molecular e da distribuição de cada amostra são calculados por software GPC.000, e o coeficiente de correlação linear é 0.999.   4Conclusão Este ensaio de polietileno glicol (PEG) é realizado por cromatografia em gel, utilizando um cromatógrafo líquido de alto desempenho da série LC3200 com detector de índice de refração diferencial.o tempo de retenção do PEG20000 é de 6A repetibilidade é boa. O RSD do tempo de retenção é 0.105% e o RSD da área de pico é 00,335% para 6 injecções de PEG6000.000, e o coeficiente de correlação linear é 0.9999A cromatografia por permeação por gel de alto desempenho (GPC) é um método fiável para a determinação do peso molecular e da distribuição do PEG,que possui as vantagens de resultados precisos e reproduzíveis quando utilizado para avaliar a propriedade de polidispersidade de compostos poliméricos.   Nota: A amostra deve ser deixada a temperatura ambiente durante mais de 12 horas e deve ser misturada suavemente, não utilizar ultra-som nem agitar vigorosamente para acelerar a dissolução.    

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  Determinação de metais pesados no pó de resina residual por espectrofotómetro de absorção atómica Wayeal   Neste artigo, com referência ao padrão "HJ 749-2015 Determinação do Cromo Total em Resíduos Sólidos de Espectrofotometria de Absorção de Chama Atómica" "HJ 786-2016 Determinação de Chumbo",Zinc e Cádmio em Espectrofotometria de Absorção Atómica de Chama de Resíduos Sólidos", foi estabelecido um método analítico para a determinação do teor de elementos metálicos pesados na resina residual em pó pelo método de absorção atómica de chama.   Palavras-chave: Espectrómetro de Absorção Atómica; chama, resina residual em pó; chumbo; cádmio; cromo.   1Método experimental 1.1 Configuração dos instrumentos Tabela 1 Lista de configurações do Espectrofotómetro de Absorção Atómica - Não, não. Nome Quantidade 1 Espectrofotómetro de Absorção Atómica AA2310 1 2 Compressor de ar 1 3 Acetileno de alta pureza 1 4 Lâmpada de catodo oco de chumbo 1 5 Lâmpada de catodo oco de cádmio 1 6 Lâmpada de catodo oco de cromo 1   1.2 Reagentes e instrumentos 1.2.1 Solução padrão de chumbo ((1000μg/ml) 1.2.2 Solução padrão de cádmio ((1000μg/ml) 1.2.3 Solução Padrão de Cromo ((1000μg/ml) 1.2Cloreto de amónio: AR 1.2Ácido nítrico: GR 1.2Ácido clorídrico: GR 1.2Ácido fluorídrico: GR 1.2.8 Ácido perclórico: GR 1.2.9 Peróxido de hidrogénio 30%: GR 1.2.10 Uma em dez mil balanças analíticas 1.2.11 Display digital de placa de aquecimento elétrico   1.3 Preprocessamento 1.3.1 Pré-tratamento de amostras de chumbo e de cádmio Tomar 0,2 g de amostra (com precisão de 0,1 mg) num cadinho de 50 ml de PTFE.Adicionou-se 5 ml de ácido clorídrico e a amostra foi aquecida numa placa quente num fogão a cerca de 120 °C para desintegrar inicialmente a amostra.Adicionar 8 ml de ácido nítrico, 8 ml de ácido fluorídrico e 4 ml de ácido perclórico,cobrir e aquecer a cerca de 160 °C numa placa quente durante 3 horas. Abrir a tampa, o controle de temperatura da placa de aquecimento elétrico a 180 °C para continuar aquecendo, e agitar frequentemente o cadinho.cobertura para decompor completamente os carbonos orgânicos negrosApós a matéria orgânica negra na parede do cadinho desaparecer, abrir a tampa, afastar a fumaça branca e vaporizar até que o conteúdo seja viscoso.2 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, após arrefecimento, transferir toda a quantidade para um frasco volumétrico de 50 ml, enxaguar a tampa do cadinho e a parede interna com uma quantidade adequada de água experimental,a solução de lavagem foi incorporada num frasco volumétrico de 50 mlSe houver partículas não dissolvidas na solução digerida, o volume deve ser fixado com água experimental, bem agitada e depois deixada para ser medida.são necessárias filtragem e centrifugação ou precipitação natural. (Nota: Não permita que saibam muitas bolhas ao aquecer, caso contrário causará perda da amostra.)   1.3.2 Pré-processamento de amostra de cromo Tomar 0,2 g (com precisão de 0,0001 g) de amostra num cadinho de 50 ml de PTFE.Adicionou-se 10 ml de ácido clorídrico concentrado e a amostra foi aquecida numa placa quente num fogão a 50°C para decompor inicialmente a amostra.Quando evaporado para cerca de 3 ml, adicionar 5 ml de ácido nítrico concentrado, 5 ml de ácido fluorídrico, cobrir e aquecer a placa quente a cerca de 120 ~ 130 °C durante 0,5 ~ 1h, depois abrir a tampa,expulsar a fumaça branca e o vapor até que o conteúdo esteja na forma de grânulos líquidos em um estado não fluente (observe enquanto está quente)Dependendo da condição da digestão, adicionar 3 ml de ácido nítrico concentrado, 3 ml de ácido fluorídrico, 1 ml de peróxido de hidrogénio e repetir o processo de digestão acima.ligeiramente frio, adicionar 0,2 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, transferir todas as soluções de ensaio para um frasco volumétrico de 50 ml, adicionar 5 ml de solução de cloreto de amónio a 110%,e fixar o volume com água experimental(Nota: a quantidade total de peróxido de hidrogénio adicionado de 30% não deve exceder 10 ml.)   2Resultados e discussão Plomo Amostra de detecção Plomo Altura do queimador 10 mm Taxa de fluxo de acetileno 2.0L/min Largura de banda espectral 0.4 nm Comprimento de onda 283.3nm Forma de iluminação AA Corrente da lâmpada 5 mA   Tabela de concentração de gradiente (mg/L) das curvas padrão de chumbo e dados de amostragem Nível de concentração 1 2 3 4 5 6 Concentração de soluções-padrão (mg/l) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Absorção de soluções normalizadas (ab) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Absorção do resíduo de resina em pó (abs) 0.0024 Concentração de resina residual em pó (mg/l) 0.0000 Concentração de chumbo de resíduos de resina em pó (mg/kg) Não detectado   Curva padrão de chumbo Cádmio Amostra de detecção Cádmio Altura do queimador 10 mm Taxa de fluxo de acetileno 2.0L/min Largura de banda espectral 0.4 nm Comprimento de onda 228.8nm Forma de iluminação AA Corrente da lâmpada 3 mA   Tabela de concentrações de gradiente (mg/l) de curva padrão de cádmio e dados de amostragem Nível de concentração 1 2 3 4 5 Concentração de soluções-padrão (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Absorção de soluções normalizadas (ab) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Absorção do resíduo de resina em pó (abs) 0.0057 Concentração de resina residual em pó (mg/l) 0.0000 Centramento de cádmio de resina residual em pó (mg/kg) Não detectado   Curva padrão de cádmio Cloreto de sódio Amostra de detecção Cloreto de sódio Altura do queimador 10 mm Taxa de fluxo de acetileno 30,6 L/min Largura de banda espectral 0.2 nm Comprimento de onda 357.9nm Forma de iluminação AA Corrente da lâmpada 5 mA   Tabela de concentrações de gradiente (mg/l) da curva padrão de cromo e dados da amostra Nível de concentração 1 2 3 4 5 Concentração de soluções-padrão (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Absorção de soluções normalizadas (ab) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Absorção do resíduo de resina em pó (abs) 0.0130 Concentração de resina residual em pó (mg/l) 0.1519 Concentração de cromo de resina residual em pó (mg/kg) 37.7   Curva padrão de cromo 3. Notas 3.1 O ácido nítrico e o ácido perclórico utilizados na experiência apresentam fortes propriedades oxidantes e corrosivas, o ácido clorídrico e o ácido fluorídrico apresentam forte volatilidade e propriedades corrosivas,Os equipamentos de protecção devem ser usados em conformidade com os requisitos do regulamento., e o processo de preparação da solução e de pré-processamento da amostra no capô de fumo.   3.2 A solução de cloreto de amónio a 10% deve ser adicionada à solução-padrão e à amostra simultaneamente para assegurar a consistência do ensaio.   4Conclusão A partir dos resultados experimentais, os coeficientes de correlação lineares do chumbo, do cádmio e do cromo são todos maiores que 0.999O chumbo e o cádmio não foram detectados no pó de resina de resíduos.sensível e pode ser utilizado para a detecção de metais pesados em resinas residuais em pó.      

  Determinação do teor de mentol na menta por cromatografia gasosa   Neste artigo, as condições cromatográficas são otimizadas com referência à edição de 2020 da Farmacopeia Chinesa,e uma coluna cromatográfica SK-WAX é utilizada para a determinação do teor de mentol na menta.   Palavra-chave: cromatógrafo de gás, detector FID, menta, mentol.   1Método experimental   1.1 Configuração dos instrumentos Quadro 1 Lista de configurações da cromatografia a gás - Não, não. Modulo Quantidade 1 GC6000 Cromatografia a Gás 1 2 Detector FID6000 1 3 ASL6000 Autosampler 1   1.2 Condições de ensaio Coluna de cromatografia: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm Temperatura programada: manter a coluna a uma temperatura inicial de 70°C durante 4 minutos, aquecer até 120°C a uma velocidade de 1,5°C por minuto, depois até 200°C a uma velocidade de 3°C por minuto,e finalmente a 230°C a uma velocidade de 30°C por minuto e manter durante 2 minutos; Gás transportador: nitrogénio de alta pureza, modo de corrente constante Taxa de fluxo da coluna: 2 ml/min Temperatura de entrada: 200°C Temperatura do detector: 300°C Fluxo de hidrogénio: 35 ml/min Fluxo de ar: 300 ml/min Volume de injecção: 1μL Método de injecção: injecção de fluxo dividido com uma proporção de divisão de 5:1.   1.3 Reagentes e material experimental 1.3.1 Reagentes Amostra de menta Padrão de mentol Ethanol, AR.   1.3.2 Equipamento Filtro de agulha A terceira peneira   1.4 Preparação da amostra 1.4.1 Preparação da solução de referência Tomar a quantidade adequada de controle de mentol, pesando com precisão, adicionar etanol para obter uma solução contendo 0,2 mg por 1 ml.   1.4.2 Preparação da solução de ensaio Tomar 2 g de pó de produto (através da terceira peneira), pesar com precisão, colocar numa garrafa em forma de V e tapar com força após adição de 50 ml de etanol.Tratamento por ultra-som (potência 250W)Completar o peso perdido com etanol, agitar bem, filtrar e tomar o subsequente filtrado.   2 Resultado e comunicação 2.1 Cromatograma da solução de referência Tomar a solução de referência e analisá-la de acordo com as condições de ensaio indicadas em 1.2, e os resultados são apresentados a seguir. Como mostrado na figura e nos dados, a forma do pico é simétrica, não há outros picos e o grau de separação é superior a 1.5, que é bom e cumpre os requisitos. Composto Tempo de conservação Área de pico Altura máxima Número teórico da matrícula Mentol 18.262 564.820 48.485 56284   Tomar a solução de referência, injectada e detectada 7 vezes consecutivas de acordo com as condições de ensaio em 1.2De acordo com os resultados do ensaio, a repetibilidade do tempo de retenção da solução de referência é de 0,021% e a repetibilidade da área de pico é de 0,47%,e a repetibilidade do ensaio é boa.     2.2 Cromatograma da solução de ensaio Tomar a solução de ensaio e analisá-la de acordo com as condições de ensaio de 1.2A partir da figura e dos dados, a forma do pico é simétrica, e não há outros picos, e o grau de separação é superior a 1.5, a separação é boa e satisfaz os requisitos. Composto Tempo de conservação Área de pico Altura máxima Número teórico da matrícula Mentol 18.269 568.906 48.763 56738   Tomar a solução de referência, injectada e detectada 7 vezes consecutivas de acordo com as condições de ensaio em 1.2De acordo com os resultados do ensaio, a repetibilidade do tempo de retenção da solução de referência é de 0,038% e a repetibilidade da área de pico é de 0,49%,e a repetibilidade do ensaio é boa.   3Conclusão Neste trabalho, um método para a determinação do mentol na hortelã é estabelecido pelo cromatógrafo a gás Wayeal GC6000.a repetibilidade do tempo de retenção de 7 injecções é inferior a 0O número de placas teóricas é muito superior a 10000, o número de placas de ensaio é muito superior a 10000, o número de placas de ensaio é muito superior a 10000, o número de placas de ensaio é muito superior a 10000.que satisfaça os requisitos da Farmacopeia ChinesaEste produto é calculado de acordo com o produto seco, o teor de mentol na amostra de ensaio é de 0,50%, o que preenche o requisito da Farmacopeia de não menos de 0,20%.Este método pode servir de referência para a determinação do teor de mentol na hortelã.                      

  Determinação dos metais pesados no solo por espectrofotómetro de absorção atómica   1Método experimental   Palavras-chave: Espectrophotometer de absorção atómica, autosampler, forno de grafite, chama, solo, metais pesados.   1.1 Configuração dos instrumentos Quadro 1 Listas de configuração dos AAS - Não, não. Modulo Quantidade 1 Espectrofotómetro de Absorção Atómica AA2310 1 2 Potência do forno de grafite GF2310 1 3 Autossamplador AS2310 1 4 Circulador de arrefecimento 1 5 Argão de alta pureza 1 6 Tubos de grafite 1 7 Compressor de ar sem óleo 1 8 Acetileno de alta pureza 1   1.2 Reagentes e material experimental Solução de ácido nítrico (1+99): medir 10 ml de ácido nítrico e adicionar lentamente a 990 ml de água e misturar bem. Pb Solução padrão:1000 mg/l Cd Solução padrão: 1000 mg/l Ni Solução padrão: 1000 mg/l 1% de fosfato de hidrogénio de diamónio: tomar 1 g de fosfato de hidrogénio de diamónio num frasco volumétrico de 100 ml e fixar o volume com água ultrapura; Ácido nítrico: Ácido clorídrico: GR Ácido fluorídrico: GR Ácido perclórico: GR Uma em dez mil balanças analíticas Forno de secagem termostático a alta tensão Displays digitais de placa de aquecimento elétrico Crustáceo de teflão   1.3 Pré-tratamento da amostra Digestão da amostra: pesar 0,2 g de amostra num cadinho de PTFE, adicionar uma a duas gotas de água para a umedecer, adicionar 10 ml de ácido clorídrico, 9 ml de ácido nítrico, 4 ml de ácido fluorídrico,e 2 ml de ácido perclórico por vez, agitar bem, cobrir e aquecer numa placa quente a 150°C durante 6 horas, abrir a tampa e continuar a aquecer para além do silício.É necessário agitar o cadinho com frequência e conduzir o ácido a vapor até que o conteúdo seja viscoso.Retirar e arrefecer ligeiramente, adicionar 0,5 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, enxaguar a tampa do caldeirão e a parede interna com água, transferir toda a quantidade para um frasco volumétrico de 50 ml,e fixar o volume com água ultrapura, agitar bem. Armazenar em frascos de reagente PTFE para ensaio. Substituir a amostra por água e preparar uma solução em branco de programa completo seguindo as etapas acima.   2Conclusão e discussão 2.1 Condições espectrais do chumbo   Método de aquecimento Forno de grafite Método de ensaio Altura máxima Volume de injecção 20μL de amostra + 5μL de hidrogénio-fosfato de diamónio Largura de banda 0.4 nm Comprimento de onda 283.3nm Acender AA-BG Corrente da lâmpada 5 mA   Tabela de concentrações de curvas normalizadas (μg/l) Curva padrão 1 2 3 4 5 Solução padrão de vazamento 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 Teste de curva padrão   Linearidade da curva padrão   2.3 Condições espectrais do cádmio   Método de aquecimento Forno de grafite Método de ensaio Altura máxima Volume de injecção 15 μL de amostra + 5 μL de 1% de hidrogénio-fosfato de diamónio Largura de banda 0.4 nm Comprimento de onda 228.8nm Acender AA-BG Corrente da lâmpada 4 mA   Tabela de concentrações de curvas normalizadas (μg/l) Curva padrão 1 2 3 4 Cd Solução padrão 0.5 1.5 2.0 2.5 Teste de curva padrão   Linearidade da curva padrão   2.4 Condições espectrais do níquel   Método de aquecimento Fogo Altura do queimador 10 mm Taxa de fluxo de acetileno 2.0L/min Largura de banda 0.2 nm Comprimento de onda 232.0nm Acender AA Corrente da lâmpada 4 mA   Tabela de concentrações da curva padrão (μg/mL) Curva padrão 1 2 3 4 5 Ni Curva Padrão 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Teste de curva padrão   Linearidade da curva padrão   3- Cálculo dos resultados   Amostra - Não, não. Volume da amostra (g) Concentração de ensaio Teor ((mg/kg) Concentração teórica (mg/kg) Desvio padrão Pb 1# 0.2005 16.2420μg/l 21 21 ± 2 Qualificado 1#- paralelo 0.2009 170,6490 μg/l Cd 1# 0.2005 00,4897 μg/l 0.12 0.14 ± 0.02 Qualificado 1#- paralelo 0.2009 0.4991 μg/l Não. 1# 0.2005 0.1180 μg/l 29 30 ± 2 Qualificado 1#- paralelo 0.2009 0.1159μg/l   4Nota.   O ácido clorídrico e o ácido nítrico utilizados na experiência apresentam fortes propriedades oxidantes e corrosivas, o ácido clorídrico e o ácido fluorídrico apresentam forte volatilidade e corrosão,Portanto, a preparação do reagente e a digestão da amostra devem ser realizadas numa capota de fumo.O equipamento de protecção deve ser usado conforme necessário para evitar a inalação nas vias respiratórias ou o contacto com a pele e as roupas durante a operação.  

  Determinação de lbuprofeno cápsulas de libertação prolongada por cromatografia líquida de alto desempenho   O método analítico apresentado aqui,relativo à determinação do teor de ibuprofeno em cápsulas de libertação prolongada na Farmacopeia da República Popular da China, edição de 2020, foi realizada num cromatógrafo líquido Wayeal de alto desempenho da série LC3200 com um detector DAD.   1Configuração do instrumento e método de experimentação   1.1 Configuração dos instrumentos   Tabela 1 Lista de configurações do Wayeal HPLC - Não, não. Modular Quantidade 1 P3210Q Bomba Quaternária 1 2 CT3210 Forno de coluna 1 3 AS3210 Autosampler 1 4 DAD3260 DAD 1 5 Nova Atom PC18 4,6*250 mm, 5 μm 1 6 Estação de Trabalho SmartLab 1   1.2 Método experimental   1.2.1 Preparação de reagentes - Não, não. Reagentes Purificação 1 Metanol Cromatografia pura 2 Acetonitrilo Cromatografia pura 3 Acetato de sódio AR 4 Ácido acético glacial GR   1.2.1.1 Solução de ensaio: tomar o conteúdo sob a diferença de carga, misturar bem, tomar a quantidade adequada (equivalente a cerca de 0,1 g de ibuprofeno) num frasco de medição de 200 ml, adicionar 100 ml de metanol,Tremendo durante 30 minutos, diluir e fixar o volume com água, filtrar e remover o filtrado.   1.2.1.2 Solução de referência: tomar 25 mg de amostra de referência de ibuprofeno, pesá-la com precisão, colocá-la num frasco de medição de 50 ml, adicionar 25 ml de metanol para a fazer dissolver, diluir e fixar o volume com água,agitar bem.   1.2.1.3 Solução tampão de acetato de sódio: pesar 6,13 g de acetato de sódio, adicionar 750 ml de água para dissolver e ajustar o pH para 2,5 com ácido acético glacial.   1.2.2 Condições de cromatografia   Quadro 3 Condições de cromatografia Cromatografia Colimn Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm Fase móvel Solução tampão de acetato de amónio Taxa de fluxo 1 ml/min Temperatura 35°C Comprimento de onda 263 nm Volume de injecção 20 μl   2. Resultado do experimento   3.1 Adequação do sistema Fig. 1 Cromatograma do ensaio da amostra   Quadro 4 Dados de ensaio da amostra de ensaio Amostra Composto Tempo de conservação Área de pico Altura máxima Número teórico de Pate Amostra de ensaio ibuprofeno 4.778 1204.748 223.865 18650   Figura 2 Cromatograma da amostra de referência   Quadro 5 Amostra de referência de dados de ensaio Amostra Composto Tempo de conservação Área de pico Altura máxima Número teórico de Pate Amostra de referência ibuprofeno 4.781 1515.707 280.794 18541   A partir do cromatograma e da tabela, pode-se observar que os picos da amostra de ensaio e da amostra de referência são bons, não existem outros picos em torno dos picos-alvo,e os números teóricos das placas estão todos acima de 2500 na farmacopéia, que satisfazia os requisitos experimentais.   3.2 Repetibilidade Fig. 3 6 Repetitividade das injecções Cromatograma da amostra de ensaio   Quadro 6 6 Dados de repetibilidade das injecções da amostra de ensaio Amostra - Não, não. Tempo de conservação Área de pico       Amostra de ensaio 1 4.778 1204.748 2 4.775 1205.853 3 4.778 1206.482 4 4.778 1206.091 5 4.781 1208.216 6 4.781 1209.01 RSD ((%) 0.053 0.131     Fig. 4 6 Injecções Repetitividade Cromatograma da Amostra de Referência   Quadro 7 6 Dados de repetibilidade das injecções para amostra de referência Amostra - Não, não. Tempo de conservação Área de pico       Amostra de referência 1 4.781 1515.707 2 4.781 1515.333 3 4.781 1518.024 4 4.781 1517.524 5 4.778 1515.806 6 4.778 1517.076 RSD (%) 0.036 0.073   Nota: De acordo com os dados do quadro acima, o RSD do tempo de retenção da amostra de ensaio e da amostra de referência é de 0,053% e 0,036%, e o RSD da área de pico é de 0,131% e 0,073%, respectivamente.Os resultados de repetibilidade são bons e satisfazem os requisitos experimentais.   3.3 Ensaios de sensibilidade Figura 5 Cromatograma da amostra de ensaio diluída 2000 vezes   Quadro 8 Dados de ensaio para amostra de ensaio diluída 2000 vezes Amostra Composto Tempo de conservação Área de pico Área de pico Relação sinal/ruído Amostra de ensaio diluída 2000 vezes ibuprofeno 4.795 0.597 0.133 4.600   Nota: De acordo com os dados apresentados no quadro acima, a área máxima da amostra de ensaio diluída em 200 vezes é de 0,597 com uma relação sinal/ruído de 4.6, que é um bom resultado do ensaio e satisfaz os requisitos experimentais.   4. Notas O ácido acético glacial tem um forte odor irritante, por isso tenha cuidado para preparar a solução em um capô de fumo.   5Conclusão O método analítico apresentado aqui,relativo à determinação do teor de ibuprofeno em cápsulas de libertação prolongada na Farmacopeia da República Popular da China, edição de 2020Os resultados experimentais mostraram que a forma de pico do teste de adaptabilidade do sistema é boa,e não há outros picos ao redor do pico alvoO RSD do tempo de retenção é de 0, 053% e 0, 036% e o RSD da área de pico é de 0, 131% e 0, 0.073% para amostra de ensaio e amostra de referência de ibuprofeno. Os resultados da repetibilidade são bons. O resultado do ensaio de sensibilidade de 2000 vezes de diluição do material de ensaio é bom. Todos os resultados acima satisfazem os requisitos do método da farmacopeia.            

Determinação do dióxido de enxofre em amostras de Chenpi por cromatografia iónica   A cromatografia iônica tem sido sempre um ponto de investigação importante para a detecção de dióxido de enxofre em ervas chinesas, com o seu funcionamento simples, alta sensibilidade e ampla gama linear,que seja de valor prático para o controlo dos resíduos de dióxido de enxofre em produtos farmacêuticos.   Neste experimento, o método de destilação a vapor e a cromatografia iónica serão utilizados para determinar o teor de dióxido de enxofre no Chenpi.e eluente KOHO método é simples de utilizar, com boa recuperação e elevada sensibilidade, e é adequado para a determinação de dióxido de enxofre em Chenpi.   Palavras-chave: Chenpi, dióxido de enxofre, cromatógrafo iônico   1Experimento.   1.1 Instrumentos e reagentes Cromatografia iónica: cromatografia iónica da série IC6200 com detector de condutividade Autossamplador: AS2800 Coluna de cromatografia aniônica: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, iões sulfato na água ((1000 mg/l) 30% H2O2solução; Ácido clorídrico concentrado: reagente garantido Seringas descartáveis (2 ml) Filtro de Seringa à Base de Água (0,22μm) A Bíblia é a Palavra de Deus, 1/10000 A água experimental é preparada pelo purificador de água ultrapuro Wayeal com uma condutividade de 18,2 MΩ·cm (25 °C).   1.2 Condições de trabalho Temperatura da coluna: 35°C Temperatura da célula: 40°C Eluente: 30Mm KOH isocratie elução Taxa de fluxo: 1,0 mL/min Corrente do supressor: 90 mA Volume de injecção: 25 μl   1.3 Diagrama esquemático da destilação a vapor 1.4 Pré-tratamento da amostra Retirar uma quantidade adequada de amostra (com precisão de 0,0001 g) para o frasco A (balão de dois pescoços), adicionar 50 ml de água desionizada, agitando para que a dispersão seja uniforme,Em seguida, ligado ao frasco de destilação de vapor de água C. 20 ml de solução de peróxido de hidrogénio a 3% foram absorvidos no frasco B. A extremidade inferior do tubo absorvente foi inserida abaixo do nível da solução absorvente.Adicionar 5 ml de ácido clorídrico ao longo da parede do frasco A, feche rapidamente a rolha e inicie a destilação,Manter a garrafa C a ferver e ajustar o fogo de destilação de modo a que o efluente da ponta do tubo absorvente flua a uma velocidade de cerca de 2 ml/minDestilar até que o volume total da solução no frasco B seja de cerca de 95 ml (30 a 40 min), lavar o tubo de escape com água e transferir para um frasco volumétrico, fixar o volume na balança, agitar bem,Deixá-lo em repouso durante 1 hora, filtrado através de uma membrana de filtro aquosa de 0,22 μm, escolher os tempos de diluição adequados e testá-lo e analisá-lo na máquina.   2Resultado e discussão   2.1 Ensaio de linearidade 0.1 mg/L, 0,2 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 3,0 mg/L de curvas de trabalho normais de foram pipetadas, respectivamente,e você vai obter a cromatografia de sobreposição multi-ponto da curva padrão de acordo com o 1.2 condições de trabalho, como mostrado na figura 1, equações lineares, como mostrado na tabela 1, e os coeficientes de correlação lineares do sulfato sob esta condição cromatográfica são superiores a 0.999, que é uma boa linearidade.   Fig. 1 Cromatograma de sobreposição de SO4Curva padrão   Fig. 2 Curva padrão de SO4   Tabela 1 Equação linear da curva padrão - Não, não. Iões Equação linear Coeficiente de correlação R 1 Então...42- y=14.32737x-0.76329 0.99926   2.2 Ensaios de amostragem 2.2.1 Ensaios do conteúdo da amostra As amostras pré-tratadas foram detetadas nas condições de trabalho 1.2. O cromatograma da amostra, como mostrado nas figuras 3 e 4, os picos cromatográficos são simétricos,com boa separação e sem outros picos, e o teor final de dióxido de enxofre na amostra, conforme indicado no quadro 2.   Fig. 3. Cromatograma da Amostra 1   Fig. 4. Cromatograma da amostra 2   Quadro 2 Análise dos resultados da amostra Amostra Pesagem da amostra/g Iões Concentração ((mg/L) SO2Teor ((g/kg) Em branco / SO42- 0.272 / Amostra 1 2.5551 SO42- 1.417 0.030 Amostra 2 2.2370 SO42- 0.920 0.019     2.2.2 Ensaios de repetibilidade da amostra Fig. 4 Cromatograma de repetibilidade da amostra 1   Quadro 3 Resultados de repetibilidade da amostra 1 Amostra Pesagem da amostra/g Tempo de retenção/min Área de pico Concentração mg/l Amostra 1 2.5551 12.307 19.615 1.422 12.290 19.627 1.423 12.267 19.327 1.402 12.250 19.632 1.424 12.230 19.380 1.406 12.247 19.640 1.424 Valor médio 12.265 19.537 1.417 RSD% 0.235 0.732 0.705     3Conclusão Foi estabelecido um método cromatográfico iónico para a determinação do dióxido de enxofre nas amostras de Chenpi, utilizando um cromatógrafo iónico da série Wayeal IC6200 equipado com um detector de condutividade.As amostras foram pré-tratadas e depois separadas por uma coluna cromatográfica iónica e quantificadas pelo método padrão externo., que foi capaz de analisar qualitativa e quantitativamente o dióxido de enxofre em Chenpi.que pode ser utilizado para a determinação do dióxido de enxofre em Chenpi.

  Determinação de metais pesados no pó de resina residual por espectrofotómetro de absorção atómica Wayeal   Neste artigo, com referência ao padrão "HJ 749-2015 Determinação do Cromo Total em Resíduos Sólidos de Espectrofotometria de Absorção de Chama Atómica" "HJ 786-2016 Determinação de Chumbo",Zinc e Cádmio em Espectrofotometria de Absorção Atómica de Chama de Resíduos Sólidos", foi estabelecido um método analítico para a determinação do teor de elementos metálicos pesados na resina residual em pó pelo método de absorção atómica de chama.   Palavras-chave: Espectrómetro de Absorção Atómica; chama, resina residual em pó; chumbo; cádmio; cromo.   1Método experimental   1.1 Configuração dos instrumentos   Tabela 1 Lista de configurações do Espectrofotómetro de Absorção Atómica - Não, não. Nome Quantidade 1 Espectrofotómetro de Absorção Atómica AA2310 1 2 Compressor de ar 1 3 Acetileno de alta pureza 1 4 Lâmpada de catodo oco de chumbo 1 5 Lâmpada de catodo oco de cádmio 1 6 Lâmpada de catodo oco de cromo 1   1.2 Reagentes e instrumentos 1.2.1 Solução padrão de chumbo ((1000μg/ml) 1.2.2 Solução padrão de cádmio ((1000μg/ml) 1.2.3 Solução Padrão de Cromo ((1000μg/ml) 1.2Cloreto de amónio: AR 1.2Ácido nítrico: GR 1.2Ácido clorídrico: GR 1.2Ácido fluorídrico: GR 1.2.8 Ácido perclórico: GR 1.2.9 Peróxido de hidrogénio 30%: GR 1.2.10 Uma em dez mil balanças analíticas 1.2.11 Display digital de placa de aquecimento elétrico   1.3 Preprocessamento 1.3.1 Pré-tratamento de amostras de chumbo e de cádmio Tomar 0,2 g de amostra (com precisão de 0,1 mg) num cadinho de 50 ml de PTFE.Adicionou-se 5 ml de ácido clorídrico e a amostra foi aquecida numa placa quente num fogão a cerca de 120 °C para desintegrar inicialmente a amostra.Adicionar 8 ml de ácido nítrico, 8 ml de ácido fluorídrico e 4 ml de ácido perclórico,cobrir e aquecer a cerca de 160 °C numa placa quente durante 3 horas. Abrir a tampa, o controle de temperatura da placa de aquecimento elétrico a 180 °C para continuar aquecendo, e agitar frequentemente o cadinho.cobertura para decompor completamente os carbonos orgânicos negrosApós a matéria orgânica negra na parede do cadinho desaparecer, abrir a tampa, afastar a fumaça branca e vaporizar até que o conteúdo seja viscoso.2 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, após arrefecimento, transferir toda a quantidade para um frasco volumétrico de 50 ml, enxaguar a tampa do cadinho e a parede interna com uma quantidade adequada de água experimental,a solução de lavagem foi incorporada num frasco volumétrico de 50 mlSe houver partículas não dissolvidas na solução digerida, o volume deve ser fixado com água experimental, bem agitada e depois deixada para ser medida.são necessárias filtragem e centrifugação ou precipitação natural. (Nota: Não permita que saibam muitas bolhas ao aquecer, caso contrário causará perda da amostra.)   1.3.2 Pré-processamento de amostra de cromo Tomar 0,2 g (com precisão de 0,0001 g) de amostra num cadinho de 50 ml de PTFE.Adicionou-se 10 ml de ácido clorídrico concentrado e a amostra foi aquecida numa placa quente num fogão a 50°C para decompor inicialmente a amostra.Quando evaporado para cerca de 3 ml, adicionar 5 ml de ácido nítrico concentrado, 5 ml de ácido fluorídrico, cobrir e aquecer a placa quente a cerca de 120 ~ 130 °C durante 0,5 ~ 1h, depois abrir a tampa,expulsar a fumaça branca e o vapor até que o conteúdo esteja na forma de grânulos líquidos em um estado não fluente (observe enquanto está quente)Dependendo da condição da digestão, adicionar 3 ml de ácido nítrico concentrado, 3 ml de ácido fluorídrico, 1 ml de peróxido de hidrogénio e repetir o processo de digestão acima.ligeiramente frio, adicionar 0,2 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, transferir todas as soluções de ensaio para um frasco volumétrico de 50 ml, adicionar 5 ml de solução de cloreto de amónio a 110%,e fixar o volume com água experimental(Nota: a quantidade total de peróxido de hidrogénio adicionado de 30% não deve exceder 10 ml.)   2Resultados e discussão   Plomo Amostra de detecção Plomo Altura do queimador 10 mm Taxa de fluxo de acetileno 2.0L/min Largura de banda espectral 0.4 nm Comprimento de onda 283.3nm Forma de iluminação AA Corrente da lâmpada 5 mA   Tabela de concentração de gradiente (mg/l) das curvas padrão de chumbo e dados de amostragem Nível de concentração 1 2 3 4 5 6 Concentração de soluções-padrão (mg/l) 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 10 Absorção de soluções normalizadas (ab) 0.0073 0.0136 0.0290 0.0578 0.1112 0.1353 Absorção do resíduo de resina em pó (abs) 0.0024 Concentração de resina residual em pó (mg/l) 0.0000 Concentração de chumbo de resíduos de resina em pó (mg/kg) Não detectado   Curva padrão de chumbo   Cádmio Amostra de detecção Cádmio Altura do queimador 10 mm Taxa de fluxo de acetileno 2.0L/min Largura de banda espectral 0.4 nm Comprimento de onda 228.8nm Forma de iluminação AA Corrente da lâmpada 3 mA   Tabela de concentrações de gradiente (mg/l) de curva padrão de cádmio e dados de amostragem Nível de concentração 1 2 3 4 5 Concentração de soluções-padrão (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Absorção de soluções normalizadas (ab) 0.0667 0.0124 0.1775 0.2280 0.2748 Absorção do resíduo de resina em pó (abs) 0.0057 Concentração de resina residual em pó (mg/l) 0.0000 Centramento de cádmio de resina residual em pó (mg/kg) Não detectado   Curva padrão de cádmio Cloreto de sódio Amostra de detecção Cloreto de sódio Altura do queimador 10 mm Taxa de fluxo de acetileno 30,6 L/min Largura de banda espectral 0.2 nm Comprimento de onda 357.9nm Forma de iluminação AA Corrente da lâmpada 5 mA   Tabela de concentrações de gradiente (mg/l) da curva padrão de cromo e dados da amostra Nível de concentração 1 2 3 4 5 Concentração de soluções-padrão (mg/l) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Absorção de soluções normalizadas (ab) 0.0175 0.0388 0.0588 0.0786 0.0994 Absorção do resíduo de resina em pó (abs) 0.0130 Concentração de resina residual em pó (mg/l) 0.1519 Concentração de cromo de resina residual em pó (mg/kg) 37.7   Curva padrão de cromo   3. Notas   3.1 O ácido nítrico e o ácido perclórico utilizados na experiência apresentam fortes propriedades oxidantes e corrosivas, o ácido clorídrico e o ácido fluorídrico apresentam forte volatilidade e propriedades corrosivas,Os equipamentos de protecção devem ser usados em conformidade com os requisitos do regulamento., e o processo de preparação da solução e de pré-processamento da amostra no capô de fumo.   3.2 A solução de cloreto de amónio a 10% deve ser adicionada à solução-padrão e à amostra simultaneamente para assegurar a consistência do ensaio.   4Conclusão   A partir dos resultados experimentais, os coeficientes de correlação lineares do chumbo, do cádmio e do cromo são todos maiores que 0.999O chumbo e o cádmio não foram detectados no pó de resina de resíduos.sensível e pode ser utilizado para a detecção de metais pesados em resinas residuais em pó.        

Resumo   Objecto: Determinação da salidrosida em produtos farmacêuticos por cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC) Método: coluna C18, 4,6*250 mm, 5 μm; comprimento de onda: 275 nm; Fase móvel A: água; fase móvel B: metanol; Taxa de fluxo 1,0 ml/min; Temperatura: 30°C; Volume de injecção: 5 μl. Estabeleceu-se uma curva padrão e o conteúdo da meta foi calculado pelo método padrão externo. Palavras-chave: HPLC, Detector UV, Ervas, Salidroside   1Método experimental   1.1 Configuração dos instrumentos     Wayeal LC3200 série HPLC   - Não, não. Nome Quantidade 1 HPLC da série LC3200 1 2 P3200 Bomba binária 1 3 Detector UV3200 1 4 CT3200 Forno de coluna 1 5 AS3200 Autosampler 1 Tabela 1 Configuração do sistema da HPLC   1.2 Condições de ensaio Coluna: C18, 5μm, 4,6*250 mm Temperatura: 30°C Comprimento de onda: 275nm Taxa de fluxo: 1,0 ml/min Fase móvel: A: água; B: metanol Volume de injecção: 5μL   Condição do gradiente: T (min) A Água (%) B Metanol (%) 0 95 5 15 90 10 35 85 15 36 95 5 50 95 5   1.3 Instrumento, reagentes e consumíveis Reagentes: água ultrapura, metanol ((GR) Padrões: Salidrosida (99,7%) Dispositivo auxiliar: balanço químico; filtro de solvente; produtos de limpeza ultrasónicos Materiais experimentais: membrana de filtro: membrana de filtro de fase aquosa 0,45 μm   1.4 Preparação de soluções 1.4.1 Soluções-padrão: Colocar em um frasco volumétrico uma quantidade adequada de salidrosida-padrão e dissolvê-la em metanol para obter uma concentração de 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,025 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0, 1346 mg/ ml, 0, 2692 mg/ ml, 0, 673 mg/ ml.   1.4.2 Preparação da amostra: Colocar 1,0022 g de amostra 1 num frasco volumétrico, adicionar metanol e dissolver até 25 ml. Colocar 1,0794 g de amostra 2 num frasco volumétrico, adicionar metanol e dissolver até 25 ml.   2 Resultados e discussão   2.1 Adequação do sistema Fig. 1 Cromatograma do padrão de salidrosida   - Não, não. Composto Tempo de conservação Área de pico Altura máxima Fator de reboque Número teórico da matrícula 1 Salidrosida 36.262 812.469 31.885 1.035 45724 Quadro 2 Parâmetros cromatográficos das normas de salidrosida   Análise: Os resultados dos ensaios com salidrosida foram bons, com picos simétricos e elevado número teórico de placas.   2.2 Curva padrão Fig. 2 Cromatograma sobreposto de soluções padrão de salidrosida   Fig. 3 Equação da curva e coeficiente de correlação das soluções padrão de salidrosida   Análise: A gama linear da curva padrão de salidrosida é boa, r> 0.999.   2.3 Repetibilidade Fig. 4 Cromatograma de repetibilidade dos padrões de salidrosida (n=6)   - Não, não. Amostra Tempo de conservação Área de pico 1 0.2692mg/L solução-padrão 36.265 807.365 2 36.262 812.469 3 36.247 812.562 4 36.224 815.145 5 36.228 813.374 6 36.272 814.529 Média   36.250 812.574 RSD ((%)   0.055 0.340 Quadro 3 Parâmetros cromatográficos de repetibilidade Quadro de salidrosida (n=6)   Análise: 6 injecções de 0, 2692 mg/ l de salidrosida mostram boa reprodutibilidade e o valor RSD do tempo de retenção é de 0, 055% e o valor RSD da área de pico é de 0, 340%.   2.4 Amostra 1   Fig. 5 Cromatograma da amostra 1   - Não, não. Compostos Tempo de conservação Área de pico Altura máxima Fator de reboque Número teórico da matrícula concentração 1 Salidrosida 36.201 185.337 7.335 1.038 47306 0.061933 mg/l Quadro 4 Parâmetros de cromatografia da amostra 1   Análise: O teor de salidrosida na amostra 1 foi de 0,061933 mg/ L, calculado de acordo com a equação da curva padrão.   2.5 Amostra 2   Fig. 6 Cromatograma da amostra 2   - Não, não. Composto Tempo de conservação Área de pico Altura máxima Fator de reboque Número teórico da matrícula concentração 1 Salidrosida 36.214 197.232 7.750 0.998 46217 0.065566 Quadro 4 Parâmetros de cromatografia da amostra 2   Análise: O teor de salidrosida na amostra 2 é de 0,065566 mg/l, calculado de acordo com a equação da curva padrão.   3Conclusão   O cromatógrafo líquido de alto desempenho da série Wayeal LC3200 com detector UV é utilizado para detectar o salidrosida; o resultado do ensaio é bom com picos simétricos e elevado número teórico de placas.O intervalo linear da curva padrão é bom, r> 0.999A repetibilidade é boa e 6 injecções de 0, 2692 mg/ l de salidrosida apresentam boa reprodutibilidade e o valor RSD do tempo de retenção é de 0, 055% e o valor RSD da área de pico é de 0, 340%.O teor de salidrosida na amostra 1 é de 00,061933 mg/l e o teor de salidrosida na amostra 2 é de 0,065566 mg/l, calculados de acordo com a equação da curva padrão.            

Guo Chengzhan, secretário do comitê de partido e do presidente da associação da indústria da proteção ambiental de China visitou Wayeal para a pesquisa e a orientação     O 27 de julho, Guo Chengzhan, secretário do comitê de partido e o presidente da associação da indústria da proteção ambiental de China (CEPIA), e a sua delegação visitou Wayeal para uma pesquisa e uma discussão para compreender a situação atuais da empresa e para escutar as procuras e as sugestões.   No seminário, Wayeal relatou o desenvolvimento da empresa, das realizações da pesquisa científica e do plano de desenvolvimento futuro. Com do “o alvo nacional 14o plano de cinco anos” e “do carbono dobro”, Wayeal responde ativamente às necessidades do país e das empresas, e lança de “a solução integrada carbono do dobro da inteligência Digitas”, “as partículas finas - solução de controle da sinergia do ozônio”, assim como soluções detalhadas em várias encenações tais como a monitoração do ambiente de ar, a monitoração em linha da qualidade de água, monitoração fixa da fonte da poluição e monitoração da emergência.   Durante a troca, o presidente Guo Chengzhan afirmou as realizações da força e da pesquisa científica do R&D de Wayeal, e elogiou altamente sua determinação para unir a importância ao R&D e à inovação tecnológica independentes nos 20 anos passados e insiste “em não esquecer a intenção original e em não substituir importações”. Igualmente disse que com o desenvolvimento de alta qualidade da indústria ecológica e da proteção ambiental, o estabelecimento de ecológico e a monitorização ambiental e o sistema da supervisão mudarão lentamente “da defesa humana” da “à defesa tecnologia”. Espera que Wayeal visará a tecnologia pioneiro do mundo, jogar um papel determinante na indústria, adere a científico e à inovação tecnológica, e faz maiores contribuições para a localização de instrumentos e de equipamento da monitorização ambiental da parte alta. Após a reunião, o Sr. Zang Mu, presidente de Wayeal, tomou o presidente Guo Chengzhan e seu partido para visitar o salão de exposição, o laboratório do R&D e a oficina da produção de Wayeal.