2025-11-25
Atuando como o "guardião invisível" do vidro isolante, o desempenho do dessecante determina diretamente o risco de condensação e a vida útil da unidade de vidro. Se sua capacidade de adsorção não atender aos padrões, pode levar ao embaçamento ou condensação entre os painéis de vidro, comprometendo o isolamento térmico e aumentando o consumo de energia do edifício.
A taxa de troca de potássio, especificamente a taxa de troca de íons potássio, é um indicador técnico crítico para avaliar a qualidade e o desempenho do pó de peneira molecular 3A. De acordo com o Padrão Nacional Chinês "Peneira Molecular 3A" (GB/T 10504-2017), as peneiras moleculares 3A são classificadas em quatro categorias com base na aplicação e forma: extrudados, esféricos, esféricos para vidro isolante e pó. O padrão especifica um requisito técnico para a taxa de troca de potássio (≥40%) apenas para a categoria de pó, sem tal requisito para os tipos formados (extrudados ou esféricos).
Este estudo estabelece um método de chama de absorção atômica para determinar a taxa de troca de potássio em dessecantes para vidro isolante. Os resultados experimentais demonstram que os coeficientes de correlação linear para óxido de potássio e óxido de sódio são maiores que 0,999. O método prova ser preciso, confiável e altamente sensível, tornando-o adequado para testes de controle de qualidade da capacidade de troca de potássio em dessecantes de vidro isolante.
Palavras-chave: Absorção atômica, Chama, Vidro isolante, Dessecantes, Potássio, Sódio.
1. Método Experimental
1.1 Configuração do Instrumento
Tabela 1 Lista de Configuração do Espectrofotômetro de Absorção Atômica
| Nº | Modular | Qtd |
| 1 | AA2310 AAS | 1 |
| 2 | Compressor de ar isento de óleo | 1 |
| 3 | Acetileno de alta pureza 99,999% | 1 |
| 4 | Lâmpada de cátodo oco de Na | 1 |
| 5 | Lâmpada de cátodo oco de K | 1 |
1.2 Reagentes e Material Experimental
1.2.1 Solução padrão de óxido de sódio (1mg/mL): Pesar com precisão 1,5830g de cloreto de potássio (padrão primário) previamente seco a 150°C por 2 horas em um béquer, adicionar água para dissolver. Em seguida, transferir para um balão volumétrico de 1L, e diluir até a marca com água e misturar completamente. A concentração desta solução padrão é 1mg/mL.
1.2.2 Solução padrão de óxido de potássio (1mg/mL): Pesar com precisão 1,8859g de cloreto de sódio (padrão primário), previamente seco a 150°C por 2 horas em um béquer, adicionar água para dissolver. Em seguida, transferir para um balão volumétrico de 1L. Diluir até a marca com água e misturar completamente. A concentração desta solução padrão é 1mg/mL.
1.2.3 Ácido perclórico
1.2.4 Ácido fluorídrico
1.2.5 Ácido clorídrico: 1+1
1.2.6 Solução de amônia: GR
1.2.7 Indicador vermelho de metila: 0,2%
1.2.8 Balança analítica com legibilidade de 0,1 mg
1.2.9 Placa de aquecimento digital
1.2.10 Cadinho de PTFE
1.2.11 Forno de resistência de câmara
1.3 Pré-tratamento da Amostra
Moer a amostra até que possa passar por uma peneira de 100 mesh. Transferir a amostra moída para um cadinho de porcelana e colocá-la em um forno de resistência de câmara. Aquecer gradualmente o forno da temperatura ambiente a 550°C, depois manter esta temperatura por 1 hora. Após o processo, remover imediatamente o cadinho e colocá-lo em um dessecador para esfriar até a temperatura ambiente.
Pesar com precisão aproximadamente 0,2g (precisão de 0,0001g) da amostra processada em um cadinho de PTFE. Umedecer com uma pequena quantidade de água, em seguida, adicionar 1mL de ácido perclórico e 15mL de ácido fluorídrico. Colocar em uma placa de aquecimento a 120°C e evaporar até que fumos brancos de ácido perclórico apareçam. Remover e deixar esfriar. Adicionar 25mL de ácido fluorídrico e continuar a evaporação até que a amostra esteja completamente dissolvida e os fumos brancos cessem. Remover e esfriar. Adicionar 10mL de ácido clorídrico e 20mL de água, aquecer para dissolver, em seguida, transferir para um balão volumétrico de 250mL. Esfriar à temperatura ambiente, diluir até a marca com água, misturar completamente e reservar para análise. Pipetar aproximadamente 80mL desta solução, adicionar vermelho de metila até que uma cor rosa fraca apareça e ferver suavemente por 30 minutos. Adicionar solução de amônia até que a cor se torne amarela, em seguida, manter a fervura suave por mais 15 minutos. Filtrar quantitativamente em um balão volumétrico, esfriar à temperatura ambiente, diluir até a marca com água e misturar bem. Seguir o mesmo procedimento para analisar a amostra em branco.
2. Resultado e Discussão
2.1 Condições Espectrais para Elementos
| Parâmetros | K | Na |
| Corrente (mA) | 3 | 3 |
| Largura de Banda Espectral (nm) | 0,4 | 0,4 |
| Comprimento de Onda (nm) | 766 | 588,7 |
| Altura do Queimador (mm) | 10 | 10 |
| Vazão de Gás (L/min) | 2 | 2 |
2.2 Teste da Curva Padrão
| Tabela de Gradiente de Concentração da Curva Padrão (μg/mL) | |||||||
| Nível de Concentração | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| Concentração da solução padrão de K₂O (μg/mL) | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,5 | 0,7 | 1,0 | 1,5 |
| Absorvância da solução padrão de K₂O | 0,0115 | 0,0230 | 0,0340 | 0,0561 | 0,0763 | 0,1119 | 0,1681 |
| Concentração da solução padrão de Na₂O (μg/mL) | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,5 | 0,7 | 1,0 | 1,5 |
| Absorvância da solução padrão de Na₂O | 0,0307 | 0,0563 | 0,0825 | 0,1342 | 0,1834 | 0,2575 | 0,1681 |
Curva Padrão para K
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Curva Padrão para Na
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2.3 Resultado da Análise da Amostra
| Amostra | Massa da Amostra (g) | Razão de Diluição | Conteúdo de K₂O (%) | Conteúdo de Na2O (%) | Taxa de Troca de Potássio (%) |
| 1# | 0,2005 | 250 | 6,68 | 12,24 | 26,4 |
3. Atenção
3.1 O ácido fluorídrico, o ácido perclórico e o ácido clorídrico usados no experimento são altamente perigosos: os ácidos fluorídrico e perclórico são fortemente oxidantes e corrosivos, enquanto o ácido clorídrico é altamente volátil e corrosivo. Toda a preparação de reagentes e a digestão da amostra devem ser conduzidas dentro de uma capela. Os operadores devem usar equipamentos de proteção individual (EPI) apropriados para evitar a inalação ou contato com a pele e roupas.
3.2 Ao detectar potássio e sódio, a cabeça do queimador deve ser girada para otimizar o alinhamento. Para a medição de potássio, gire a cabeça do queimador até que um padrão de 0,1mg/L produza uma absorbância de 0,0115 Abs. Para a medição de sódio, gire a cabeça do queimador até que um padrão de 0,1 mg/L produza uma absorbância de 0,0307 Abs.
4. Conclusão
Este estudo estabelece um método de espectrometria de absorção atômica de chama (FAAS) para determinar a taxa de troca de potássio em dessecantes para vidro isolante. Os resultados experimentais demonstram que os coeficientes de correlação linear (R) para óxido de potássio (K₂O) e óxido de sódio (Na₂O) excedem 0,999. O método prova ser preciso, confiável e estável, tornando-o adequado para testes de controle de qualidade da capacidade de troca de potássio em dessecantes de vidro isolante.
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