Solução dedicada para análise de cromo hexavalente

O cromo hexavalente é altamente tóxico e cancerígeno, pode contaminar gravemente as massas de água e representar riscos significativos para a saúde humana,tornando-o um poluente chave sob rigoroso controlo regulamentar no controlo da qualidade da água. HJ1470-2026"Qualidade da água Determinação do cromo hexavalente Método de cromatografia iónica de derivação pós-coluna"É a mais recente norma de ensaios ecológicos e ambientais, que impõe requisitos rigorosos em matéria de precisão de detecção e procedimentos analíticos.

Aproveitando os seus pontos fortes técnicos inerentes, a Wayeal desenvolveu um instrumento de ensaio dedicado e personalizado especificamente adaptado a este padrão.separação, e módulos de detecção de acordo com os parâmetros técnicos da norma.fornecer dados estáveis e fiáveis que cumpram plenamente as especificações normalizadasEste instrumento dedicado personalizado fornece uma solução profissional para monitorização ambiental, testes de efluentes e outras aplicações relacionadas,reforçando assim as garantias para a segurança da qualidade da água.

Palavras chave:cromo hexavalente, derivatização pós-coluna, detecção UV, ambiente.

1Princípio experimental

Usando sulfato de amónio e água de amônia como elúvio,o cromo hexavalente separado pela coluna de cromatografia iônica reage com o reagente cromogénico difenilicarbázida para formar um composto vermelho-púrpuraEste composto apresenta absorção característica a 540 nm na região visível.com análise qualitativa baseada no tempo de retenção e análise quantitativa baseada na área de pico.

2Instrumentos e reagentes

2.1 Lista de configurações

Quadro 1 Lista de configurações dos instrumentos

3Método experimental

3.1 Preparação da solução

3.1.1 Eluente: pesar 66 g de sulfato de amónio e dissolvê-lo num volume adequado de água. Adicionar 14 ml de água de amônia, misturar bem, diluir com água até 2.000 ml e misturar bem.O pH desta solução varia de 8 a 9.

3.1.2 Adicionar lentamente 28 ml de ácido sulfúrico a 300 ml de água, diluir com água até 500 ml. Deixar arrefecer até à temperatura ambiente e colocar de lado.50 g de difenilcarbazida e dissolver em 100 ml de metanolTransferir a solução difenilcarbazida-metanol para a solução aquosa de ácido sulfúrico e diluir com água até 1.000 ml. Transferir a solução resultante para o frasco de reagente de derivatização.Pode ser armazenado à temperatura ambiente sob protecção luminosa., fechado durante 3 dias ou refrigerado a 4 °C.°C ou inferior com proteção contra a luz e fechado por até 30 dias.

3.2 Condições experimentais

3.2.1 Condições de cromatografia

Coluna cromatográfica: HS-5A-Cr (4 mm)×250 mm);

Fluxo de eluente: 1,0 mL/min; temperatura da coluna: 30°C;

Volume de injecção: 200μL;

Detector: detector UV;

Fluxo do reagente de derivação: 0,33 mL/min;

Reacção de derivação: 375μL;

Temperatura de derivação: 35°C. Não.

3.3 Resultado da experiência

3.3.1 Curva padrão

Tabela 3 Tabela de concentrações de gradiente para Cr6+Curva padrão

Fig. 2 Cromatograma de Cr6+Curva padrão

Fig. 3 Linearidade a um volume de injecção de 200μL

Análise: Nestas condições cromatográficas, a curva de calibração para Cr6+apresentou uma boa linearidade.

3.3.2 Repetibilidade

Projeto experimental: Neste experimento, a estabilidade do método foi validada através da determinação da repetibilidade de seis injecções consecutivas de Cr6+normas em concentrações de 2μG/L, 50μg/l e 500μg/l.

Resultados dos ensaios e análise do cromatograma:

Fig. 4 Cromatogramas sobrepostos de seis determinações de repetição de 0,02 mg/L Cr6+a um volume de injecção de 200 ml.μL

Quadro 4 Repetitividade para 0,02 mg/l Cr6+a um volume de injecção de 200 ml.μL

Fig. 5 Cromatogramas sobrepostos de seis determinações replicadas de 0,10 mg/L Cr6+a um volume de injecção de 200 ml.μL

Quadro 5 Repetitividade para 0,10 mg/l Cr6+a um volume de injecção de 200 ml.μL

Fig. 6 Cromatogramas sobrepostos de seis determinações replicadas de 1,0 mg/L Cr6+a um volume de injecção de 200 ml.μL

Tabela 6 Repetibilidade para 1,0 mg/l Cr6+a um volume de injecção de 200 ml.μL

Análise: A partir dos cromatogramas de repetibilidade e dos dados resultantes, pode observar-se que, nestas condições cromatográficas, a RSD do tempo de retenção varia entre 0,043% e 0,197%,e o RSD da área de pico varia de 0Estes resultados indicam uma boa repetibilidade e um desempenho estável do instrumento.

3.3.3 Análise de amostras

Resultados dos ensaios de amostras e análise do cromatograma:

Fig. 7 Cromatogramas sobrepostos de amostras com um volume de injecção de 200μL

Quadro 7 Resultados da análise da amostra com um volume de injecção de 200μL

3.3.4 Limite teórico de detecção

Fig. 8 Altura máxima de 0,2 μg/l Cr6+a um volume de injecção de 200 ml.μL

Fig. 9 Ruído de base

LOD = (3×0.0074 mAU×0.2μg/l) / 0,0065 mAU = 0.068μG/L

Análise: Nestas condições cromatográficas, o limite teórico de detecção (LOD) para Cr6+é 0.068μg/l.

3.3.5 Recuperação de picos

Fig. 10 Cromatograma de 2μG/L Amostra picada

Fig. 11 Cromatograma de 50μG/L Amostra picada

Fig. 12 Cromatograma de 500μG/L Amostra picada

Recuperação de picos 1 = ((2).008- O que é?0.0) / 2) = 100,40%

Recuperação de picos 2 = ((50.025- O que é?0.0) / 50) = 100,05%

Recuperação de picos 3 = ((502.503- O que é?0.0) / 500) = 100,50%

Análise: A partir dos resultados dos ensaios, pode-se observar que as recuperações de picos variam de 100,05% a 100,40%, indicando um bom desempenho de recuperação.

4. Conclusão

Este método foi validado utilizando o sistema Wayeal IC-Cr-6000 em conformidade com a norma ambiental"Qualidade da água- Não.Determinação do cromo hexavalente- Não.Método de cromatografia iónica de derivação pós-coluna"(HJ1470-2026). Com base nos resultados de linearidade, repetibilidade, limite de detecção e recuperação de picos, o método cumpre totalmente os requisitos especificados na norma.