Detecção de dimetilfumarato com uma coluna NovaChrom Nova Atom PC18

Fumarato de dimetilo, também conhecido como éster dimetilo de ácido (E)-2-butenedióico, éster dimetilo de ácido trans-butenedióico, também referido como maleato de dimetilo,geralmente conhecido como conservante antimofo Moldkiller. 1, abreviado por DMF. Aparece sob a forma de cristais brancos ou em pó cristalino à temperatura ambiente.e muito ligeiramente solúvel em águaO DMF é tóxico devido aos seus efeitos corrosivos e alergénicos no corpo humano.Os ensaios clínicos demonstraram que a ingestão de DMF pode causar danos corrosivos e reacções alérgicas nos intestinos e órgãos internosAlém disso, quando esta substância entra em contacto com a pele, pode induzir dermatite de contacto dolorosa, incluindo sintomas como coceira, irritação, vermelhidão e queimaduras.Representa uma ameaça significativa para a saúde humana e é particularmente prejudicial ao crescimento e desenvolvimento das crianças.O fumarato de dimetilo foi uma vez amplamente utilizado para prevenção de mofo, deterioração e insetos, bem como preservação de frescura, em alimentos, bebidas, rações, ervas tradicionais chinesas, cosméticos, peixe, carne,vegetaisÉ agora classificada como uma substância não comestível e é proibida a sua utilização em produtos alimentares (incluindo produtos à base de farinha).

Norma de referência: NY/T 1723-2009 Determinação de fumarato de dimetilo em alimentos - Cromatografia líquida de alto desempenho.

1Materiais experimentais

1.1 Metanol: de qualidade HPLC

1.2 Amostra de bebida

1.3 Água ultrapura

1.4 Padrão de fumarato de dimetilo

1.5 Filtro: tamanho dos poros 0,22 μm

1.6 Limpeza ultra-sônica

1. 7 frasco para amostra de 2 ml de ambre

1.8 Seringa descartável de 2 ml

1.9 Nova Pre - HLB 150 mg/6 ml

2. Experimento Pré- Tratamento

Preparar pontos de concentração da curva de calibração a 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20 mg/l, 25 mg/l e 50 mg/l.

Limpeza com uma coluna NovaPre HLB SPE (150 mg/6 mL):

1 Ativação: condicionar o cartucho HLB com 6 ml de metanol seguido de 6 ml de água antes de utilizar.

2- Carregamento: uma aliquota de 5 ml da amostra de bebida foi passada pelo cartucho e o efluente foi eliminado.

3. Lavar: Lavar o cartucho com 5 ml de uma solução de 5% de metanol em água.

4. Elução: Elução: o cartucho foi elutado com 5 ml de uma solução aquosa de metanol a 80% e o eluado foi recolhido.o caudal foi mantido em 1 ml/min ou inferior a este).

5Análise instrumental: o eluado foi filtrado através de uma membrana de 0,22 μm e posteriormente submetido à análise instrumental.

3Condições de ensaio

4Resultado do experimento.

4.1 Ensaios normalizados

4.2 Cromatograma de amostra com ponta

Resultados de recuperação acentuados

5Conclusão

A análise do fumarato de dimetilo em bebidas foi efectuada com um cromatógrafo líquido da série Wayeal LC3200 com uma coluna NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250 mm, 5 μm),combinado com um método simples de preparação de amostras utilizando uma coluna de extracção NovaChrom NovaPre-HLB em fase sólida (150 mg/6 mL)Este método demonstrou uma recuperação média de 98,98% a um nível de picos de 5 mg/kg, com excelente forma de pico.