Detecção de dimetilfumarato com uma coluna NovaChrom Nova Atom PC18

Fumarato de dimetila, também conhecido como éster dimetílico do ácido (E)-2-butenodioico, éster dimetílico do ácido trans-butenodioico, alternativamente referido como maleato de dimetila, comumentemente conhecido como conservante antimofo Moldkiller nº 1, abreviado como DMF. Apresenta-se como cristais brancos ou um pó cristalino à temperatura ambiente. É solúvel em acetato de etila, clorofórmio, acetona e álcoois, ligeiramente solúvel em éter e muito pouco solúvel em água. O DMF é tóxico devido aos seus efeitos corrosivos e alergênicos no corpo humano. Ensaios clínicos demonstraram que a ingestão de DMF pode causar danos corrosivos e reações alérgicas nos intestinos e órgãos internos. Além disso, quando esta substância entra em contato com a pele, pode induzir dermatite de contato dolorosa, incluindo sintomas como coceira, irritação, vermelhidão e queimaduras. Representa uma ameaça significativa à saúde humana e é particularmente prejudicial ao crescimento e desenvolvimento das crianças. O fumarato de dimetila foi amplamente utilizado para prevenção de mofo, deterioração e insetos, bem como para preservação da frescura, em alimentos, bebidas, rações, ervas medicinais chinesas tradicionais, cosméticos, peixes, carne, vegetais, frutas, etc. Atualmente, é classificado como uma substância não comestível e é proibido o seu uso em produtos alimentícios (incluindo produtos à base de farinha).

Padrão de referência: NY/T 1723-2009 Determinação de fumarato de dimetila em alimentos - Cromatografia líquida de alta performance.

1. Materiais do experimento

1.1 Metanol: grau HPLC

1.2 Amostra de bebida

1.3 Água ultrapura

1.4 Padrão de fumarato de dimetila

1.5 Filtro: tamanho de poro 0,22μm

1.6 Limpador ultrassônico

1.7 Frasco de amostra âmbar de 2mL

1.8 Seringa descartável de 2mL

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. Pré-tratamento do experimento

Prepare pontos de concentração da curva de calibração em 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L e 50 mg/L.

Limpeza usando uma coluna SPE NovaPre HLB (150mg/6mL):

1 Ativação: Condicione o cartucho HLB com 6 mL de metanol seguido de 6 mL de água antes de usar.

2. Carregamento: Uma alíquota de 5mL da amostra da bebida foi passada pela coluna e o efluente foi descartado.

3. Lavagem: Lave a coluna com 5 mL de uma solução de 5% de metanol em água. Descarte o efluente e seque a coluna sob vácuo.

4. Eluição: Eluição: A coluna foi eluída com 5mL de uma solução de 80% de metanol em água e o eluato foi coletado. (Durante todo o processo de carregamento e eluição, a taxa de fluxo foi mantida em ou abaixo de 1mL/min).

5. Análise instrumental: O eluato foi filtrado através de uma membrana de 0,22μm e, em seguida, submetido à análise instrumental.

3. Condições de teste

4. Resultado do experimento

4.1 Teste padrão

4.2 Cromatograma da amostra fortificada

Resultados de recuperação da amostra fortificada

5. Conclusão

A análise de fumarato de dimetila em bebidas foi alcançada usando um cromatógrafo líquido da série Wayeal LC3200 com uma coluna NovaChrom Nova Atom PC18 (4,6 × 250mm, 5μm), combinada com um método simples de preparação de amostras empregando uma coluna de extração em fase sólida NovaChrom NovaPre-HLB (150mg/6mL). Este método demonstrou uma recuperação média de 98,98% em um nível de adição de 5mg/kg, com excelente forma de pico.