Determinação de 11 Resíduos de Pesticidas Triazínicos em Solo por HPLC

Os pesticidas triazinos são compostos orgânicos que contêm um anel de triazina, usados principalmente como herbicidas e inseticidas.,bloqueando a cadeia de transporte de elétrons e impedindo a síntese de ATP e NADPH, levando à morte de ervas daninhas por "fome de energia".Meta sintase de celulose para inibir a síntese da parede celular e restringir o crescimento das plantasAlguns herbicidas triazinos irritam a pele e os olhos; estudos em animais sugerem riscos cancerígenos e teratogénicos, e a exposição a longo prazo pode representar riscos para a saúde humana.Estes compostos podem infiltrar-se ou deslizar-se para corpos de água, que representam riscos para os ecossistemas aquáticos.

De acordo com HJ 1052-2019, as amostras foram analisadas em um sistema HPLC da série WAYEAL LC3400 equipado com um detector UV. Os 11 pesticidas triazinos foram bem resolvidos, com todas as resoluções excedendo 1.5Seis injecções repetidas da solução-padrão de 25 mg/l deram RSDs inferiores a 0,18% para o tempo de retenção e inferiores a 0,75% para a área de pico, demonstrando uma boa precisão do instrumento.Todos os analisados apresentaram uma excelente linearidade no intervalo de concentrações testado., com coeficientes de correlação superiores a 0.9999Quando as amostras de solo foram aumentadas a 1,0 mg/L, as recuperações variaram de 82,16% a 90,61%, indicando uma boa precisão.

Palavras chave:Pesticidas triazinados; Cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC); detecção UV.

1Instrumentos e reagentes

1.1Configuração do sistema HPLC

Quadro 1 Configuração dos instrumentos

1.2 Lista de reagentes e normas

Quadro 2 Reagentes e normas

1.3 Condições cromatográficas

Quadro 3 Condições de funcionamento HPLC

1.4 Materiais e aparelhos auxiliares

Balanço analítico;

Limpeza ultra-sônica;

Misturador de vórtice;

Evaporador rotativo;

2.Métodos experimentais

2.1Preparação do reagente

2.1.1Solução Mista Padrão de Trabalho de 11 Pesticidas Triazinos

Foi preparada uma solução de base mista, transferindo 1,0 ml da solução de base de 11 pesticidas triazinos (500 mg/l) para um frasco volumétrico de 5 ml e diluindo-a com acetonitril.Soluções normalizadas de trabalho em concentrações de 1.0, 10.0- 25 anos.0Cinquenta.0, e 100,0 mg/l foram, em seguida, preparados por diluição em série da solução de base com acetonitril.

2.2Pré-tratamento da amostra

2.2.1Solução da amostra de ensaio

Uma porção de 10 g de amostra de solo foi transferida para um dedal de extracção Soxhlet, que foi então colocado no tubo de sifão do extractor.A amostra foi refluída com 200 ml de acetone-diclorometano (1:1, v/v) durante 24 horas a uma taxa de refluxo de 3 ̊4 ciclos por hora.O extrato foi coletado e filtrado através de um funil de vidro revestido com lã de vidro (ou uma membrana de filtro de fibra de vidro) e uma camada de sulfato de sódio anidroO recipiente de extracção e o funil foram enxaguados com 2 3 ml da mesma mistura de solvente e os enxaguamentos foram combinados com o filtrado.absorvido em cerca de 5 ml de n-hexano, e reconcentrado para cerca de 1 ml.

O extrato concentrado foi carregado num cartucho de extracção em fase sólida (SPE), que tinha sido pré- condicionado com 5 ml de acetona seguido de 10 ml de n- hexano,sem deixar o cartucho secarO cartucho foi enxaguado com 3 ml de n- hexano (três vezes) e os análytes- alvo foram elutados com 10 ml de acetone- n- hexano.reconstituído em acetonitril (aproximadamente 0.5 mL), e finalmente ajustado para 1,0 mL com acetonitrilo para análise HPLC.

3.Resultados experimentais

3.1Adequação do sistema 

Fig.1 Cromatograma de 11 Triazinas Pesticidas Solução Mista Padrão de Trabalho

Quadro 4 Resultados dos ensaios de solução mista de trabalho padrão de 11 pesticidas triazinos

3.2 Precisão

Fig.2: Cromatogramas sobrepostos de seis injecções consecutivas da solução-padrão de trabalho mista de 11 pesticidas triazinos (25,0 mg/l)

Quadro 5 Resultados dos ensaios de precisão para seis injecções consecutivas da solução-padrão de trabalho mista de 11 pesticidas triazinos (25,0 mg/l).

A precisão foi avaliada através da realização de seis injecções consecutivas da solução- padrão de trabalho mista a 25, 0 mg/ L. Os valores do tempo de retenção RSD foram inferiores a 0, 18%,e os valores RSD da área de pico foram inferiores a 00,75%, indicando uma boa precisão do instrumento.

3.3 Alcance linear

Fig.3 Cromatogramas de pesticidas triazinos selecionados para curva de calibração

Quadro 6 Resultados dos ensaios de linearidade para 11 pesticidas triazinados

Resultados de linearidade: no intervalo de concentração de 1,0 ∼100,0 mg/l, os coeficientes de correlação das curvas de calibração mistas para os 11 compostos de triazina foram todos superiores a 0.9999, com linearidade satisfatória.

3.4 Limite de detecção

Fig.4 Cromatograma de 11 Triazinas Pesticidas a 0,12 mg/L

Quadro 7 Resultados dos ensaios de 11 pesticidas triazinos a 0,12 mg/l

Nota: De acordo com os dados de ensaio de 11 padrões de pesticidas triazinos (0,12 mg/l) do quadro acima, os limites de detecção foram calculados com base numa relação sinal/ruído de 3.Os valores teóricos de LOD dos 11 pesticidas triazinos foram de 0.014, 0.026, 0.013, 0.010, 0.013, 0.012, 0.008, 0.007, 0.008, 0,011 e 0,013 mg/ l, respectivamente.

3.5 Recuperação

Fig.5 Cromatogramas sobrepostos para o ensaio de recuperação de 11 pesticidas triazinados

Quadro 8 Resultados dos ensaios de recuperação de 11 pesticidas triazinados

A recuperação foi avaliada através da mistura de amostras de solo com a solução-padrão misturada a 1,0 mg/l e da sua análise de acordo com o procedimento acima descrito.As recuperações dos 11 pesticidas triazinos variaram de 82 para0,16% a 90,61%, indicando um desempenho de recuperação satisfatório.

3.6 Análise da amostra

Fig. 6. Cromatograma da Amostra do Solo

Não foram detectados resíduos dos 11 pesticidas triazinos acima referidos na amostra de solo.

4Conclusão

O método de determinação de 11 pesticidas triazinos no solo foi estabelecido num sistema HPLC da série WAYEAL LC3400 equipado com um detector UV, de acordo com o HJ 1052-2019.Os 11 analisados alvo foram bem resolvidos, com todas as resoluções superiores a 1.5A precisão do instrumento foi determinada a partir de seis injecções repetidas da solução padrão de 25,0 mg/L, que produziram RSDs inferiores a 0,18% para o tempo de retenção e inferiores a 0,75% para a área de pico.Todos os analisados apresentaram uma excelente linearidade no intervalo de concentrações testado., com coeficientes de correlação superiores a 0.9999A concentração aumentada de 1,0 mg/L, os resultados das amostras de solo variaram de 82,16% a 90,61%.