Determinação de 11 Resíduos de Pesticidas Triazínicos em Solo por HPLC

Os pesticidas triazinos são uma classe de compostos orgânicos centrados em uma estrutura de anel de triazina, aplicados principalmente para desmatamento agrícola e controle de insetos.A maioria dos herbicidas triazinos inibe a proteína D1 no Photosystem II (PSII) da fotossíntese das plantas, bloqueando a cadeia de transporte de elétrons e impedindo que as plantas sintetizem substâncias energéticas como ATP e NADPH, o que leva à morte de ervas daninhas devido à "fome de energia".Alguns novos herbicidas triazinos (e.g., indaziflam) visam a síntese da celulose, inibindo a síntese da parede celular e restringindo o crescimento das plantas.Os ensaios com animais indicam riscos potencialmente cancerígenos e teratogénicosOs herbicidas triazinos têm um longo período residual no solo e podem contaminar as massas hídricas através da lixiviação das águas pluviais ou do escoamento superficial.,que representam riscos potenciais para os ecossistemas aquáticos.

Referindo-se ao solo e aos sedimentos  Determinação de 11 pesticidas triazinos  Cromatografia líquida de alto desempenho (HJ 1052-2019),Esta experiência adotou o cromatógrafo líquido de alta performance da série LC3400 equipado com um detector ultravioleta fabricado pela Wanyi Technology para detecçãoOs resultados dos testes mostraram picos bem definidos dos 11 pesticidas triazinos com resolução superior a 1.5Foram realizadas seis injecções consecutivas de solução padrão (25,0 mg/ L); os valores RSD de repetibilidade do tempo de retenção para todos os componentes foram inferiores a 0,18%,e os valores RSD da repetibilidade da área de pico foram inferiores a 0Dentro da gama linear, o coeficiente de correlação linear de cada componente excedeu 0.9999Após a introdução de uma solução-padrão na concentração de 1,0 mg/l em amostras de solo, as recuperações dos 11 pesticidas triazinas variaram de 82,16% a 90,61%,Indicando um desempenho de recuperação aceitávelNão foram detectados resíduos dos 11 pesticidas triazinos acima referidos numa determinada amostra de solo.

Palavras chave:Pesticidas triazinos, cromatografia líquida de alto desempenho, detector ultravioleta

1Instrumentos e reagentes

1.1 Lista de configurações do sistema de cromatografia líquida de alto desempenho

Quadro 1 Lista de configurações dos instrumentos

1.2 Lista de reagentes e normas

Quadro 2 Lista de reagentes e normas

1.3 Condições cromatográficas

Quadro 3 Condições cromatográficas

1.4 Materiais e aparelhos auxiliares

Balanço analítico;

Limpeza ultra-sônica;

Misturador de vórtice;

Evaporador rotativo;

2Métodos experimentais

2.1 Preparação do reagente

2.1.1 Solução-padrão de trabalho misturada de 11 pesticidas triazinos

Transferir com precisão 1,0 ml de solução-padrão misturada de 11 pesticidas triazinos (500 mg/l) para um frasco volumétrico de 5 ml,diluir com acetonitril até à marca e agitar bem para obter a solução de base mistaTransferir volumes adequados da solução de base e diluir com acetonitril para preparar uma série de soluções normalizadas de trabalho misturadas com concentrações de 1,0 mg/L, 10,0 mg/L, 25,0 mg/L, 50.0 mg/l e 1000,0 mg/l, respectivamente.

2.2 Procedimento de pré-tratamento da amostra

2.2.1 Solução da amostra de ensaio

Transferir cuidadosamente 10 g de amostra de solo para um dedal de extracção Soxhlet, colocar o dedal no tubo de sifão do extractor Soxhlet,Adicionar 200 ml de solvente misturado de acetona e diclorometano ao frasco de fundo para extração por refluxo durante 24 horas a uma taxa de refluxo de 3 a 4 ciclos por hora., e recolher o extrato.
Enlaçar um funil de vidro com uma membrana de filtro de lã de vidro ou fibra de vidro, adicionar uma quantidade adequada de sulfato de sódio anidro, filtrar o extrato num recipiente de concentração.Enxaguar o recipiente de extracção e o funil com 2 ̊3 ml de solvente misturado de acetona e diclorometano, e misturar todos os enxaguantes no recipiente de concentração.
Concentrar o extrato em cerca de 0,5 ml, adicionar cerca de 5 ml de n-hexano e concentrar ainda em cerca de 1 ml para completar a troca de solvente em n-hexano para purificação.
Montar o cartucho de extracção de fase sólida (SPE) num colector SPE.Antes que o solvente seque, transferir o extrato concentrado (aproximadamente 1 ml) para o cartucho e começar a recolher o eluado.transferir todos os enxaguantes para o cartucho, e eluir com 10 ml de solvente misturado com acetona-n-hexano; recolher todo o eluado.
Concentrar o eluado purificado em cerca de 0,5 ml, adicionar cerca de 3 ml de acetonitril e, em seguida, concentrar em cerca de 0,5 ml para completar a troca do solvente em acetonitril.0 mL com acetonitril para ensaio.Preparar amostras em branco e amostras empilhadas seguindo o mesmo procedimento.

3Resultados experimentais

3.1 Ensaio de adequação do sistema

Figura 1 Cromatograma obtido a partir de uma solução-padrão de trabalho misturada de 11 pesticidas triazinas

Quadro 4 Resultados dos ensaios de solução mista de trabalho padrão de 11 pesticidas triazinos

3.2 Precisão

Figura 2: Espectros de ensaio de precisão para 11 compostos de pesticidas triazinos utilizando 6 injecções (25,0 mg/l)

Quadro 5 Resultados dos ensaios de precisão de 11 pesticidas triazinos com seis injecções (25,0 mg/l)

Resultados de precisão: foram realizadas seis injecções consecutivas da solução-padrão de trabalho mista de 25,0 mg/l de pesticidas triazinos.e os valores RSD para a repetibilidade da área de pico foram ≤ 00,75%, o que demonstra uma precisão instrumental satisfatória.

3.3 Linearidade e alcance

Fig. 1. Cromatograma de ensaio linear para dimetilamina

Fig. 2 Cromatograma de ensaio linear para isopropilamina

Fig. 3 Dados de ensaio lineares

2.2 Ensaios de amostragem

Fig. 4. Cromatograma da solução aquosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina) diluída 50 vezes

Figura 5. Cromatograma da solução aquosa de 30% de glifosato-dimetilamina diluída 50 vezes

Quadro 2 Dados de ensaio

2.3 Ensaio de repetibilidade das amostras

Fig. 6. Cromatogramas sobrepostos de seis injecções consecutivas da solução aquosa de 30% de glifosato-dimetilamina diluída 50 vezes

Fig. 7. Cromatogramas sobrepostos de seis injecções consecutivas da solução aquosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina) diluída 50 vezes

Quadro 3 Dados de ensaio

3Conclusão

Neste estudo, a coluna MS-5C-P2 à base de ácido metanosulfónico da NovaChrom (4.6×250 mm) e o cromatógrafo iónico Wayeal foram utilizados para a determinação da solução aquosa de 30% de glifosato-dimetilamina e da solução aquosa de 800 g/l de glifosato (sal de isopropilamina).Os resultados demonstraram uma boa linearidade, resolução satisfatória e elevada sensibilidade de detecção, cumprindo plenamente os requisitos analíticos.