Determinação de 21 hidrocarbonetos halogenados voláteis no ar ambiente por cromatografia gasosa Wanyi Technology

Os hidrocarbonetos halogenados voláteis são uma classe de compostos orgânicos caracterizados por volatilidade e substitutos de halogênio, comumente encontrados em solventes industriais, refrigerantes, agentes extintores de incêndio,Estas substâncias podem entrar no corpo humano através do sistema respiratório. Alguns destes compostos têm sido confirmados para exibir toxicidade, mutagenicidade, ou carcinogenicidade,que representam ameaças potenciais tanto para o ambiente como para a saúde humanaNo ar ambiente, as fontes de poluição dos hidrocarbonetos halogenados voláteis são numerosas, incluindo as emissões industriais, os gases de escape dos veículos a motor e outros.

This article refers to "Determination of Volatile Halogenated Hydrocarbons in Ambient Air by Activated Carbon Adsorption-Carbon Disulfide Desorption/Gas Chromatography" (HJ 645-2013) and adopts Wayeal Gas Chromatograph GC6100 equipped with an ECD detector for the determination of 21 volatile halogenated hydrocarbons in ambient air.

Palavras chave:Hidrocarbonetos halogenados voláteis; Cromatografia a gás; Detector ECD; Ar ambiente

1Método experimental

1.1 Configuração dos instrumentos

Quadro 1 Lista de configurações do cromatógrafo a gás

1.2 Material experimental e equipamento auxiliar

Solução de base padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis (2- Não.1000μg/ml em dissulfeto de carbono): Compra-se como uma solução-padrão de referência certificada.°C, protegido da luz.

Dissulfeto de carbono: grau cromatográfico;

Balança analítica;

Gás transportador: nitrogénio de alta pureza.

1.3 Condições de ensaio

Coluna cromatográfica: coluna cromatográfica capilar DB-1, 60 m×0.32mm×1.0μm;

Programa de temperatura: temperatura inicial da coluna de 35°C, mantido durante 8 minutos; depois aumentado para 5°C/min a 100°C, seguido de um aumento para 6°C/min a 200°C, mantido durante 5 minutos;

Fluxo da coluna: 1,5 ml/min;

Temperatura de entrada: 220°C;

Temperatura do detector: 320°C;

Fluxo de maquiagem: 40 ml/min;

Fluxo de depuração do ânodo: 10 ml/min;

Injecção dividida: proporção de divisão 5:1;

Volume de injecção: 1.0μL.

1.4 Preparação da solução

1.4.2.1 21 solução de trabalho padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis (0,2 ∼ 100 μg/ml em dissulfeto de carbono):

Pipetar com precisão uma quantidade adequada da solução-base de 21 hidrocarbonetos halogenados voláteis, diluí-la 10 vezes com dissulfeto de carbono e misturar bem.Preparar imediatamente antes da utilização.

1.4.2 Soluções de trabalho lineares normalizadas

Pipetar quantidades adequadas da solução de trabalho padrão de 21 hidrocarbonetos halogenados voláteis (0.2- Não.100μg/mL em dissulfeto de carbono) e diluir com disulfeto de carbono para preparar uma série de calibração.

Quadro 2 Concentrações de massa da série de calibração para hidrocarbonetos halogenados voláteis

2Resultado e discussão

2.1 Teste qualitativo de amostra padrão

Fig. 1 Cromatograma de solução-padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis (0.02- Não.10μg/mL)

(Ordem de solução: 1: trans-1,2-dicloroetileno, 2: 1,1-dicloroetano, 3: cis-1,2-dicloroetano, 4: triclorometano (cloroformo), 5: 1,2-dicloroetano, 6: 1,1,1-Tricloroetano, 7: Tetracloreto de carbono, 8: 1,2-Dicloropropano, 9: Tricloroetileno, 10: 1-Bromo-2-Cloroetano, 11: 1,12,2-tricloroetano, 12: tetracloroetileno, 13: clorobenzeno, 14: bromoformo, 15: 1,1,2,2-tetracloretano, 16: 1,2,3-Tricloropropano, 17: Cloreto benzílico, 18: 1,4-Diclorobenzeno, 19/20: 1,2-Diclorobenzeno + 1,3-Diclorobenzeno, 21: Hexacloroetano.)

Quadro 3 Parâmetros cromatográficos das soluções-padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis (0.02- Não.10μg/mL)

Nota: Como pode ser visto no cromatograma acima, as resoluções entre os picos cromatográficos dos hidrocarbonetos halogenados voláteis são todas maiores que 1.0, satisfazendo os requisitos para análise experimental.

2.2 Linearidade

Fig. 2 Curvas de calibração e coeficientes de correlação para hidrocarbonetos halogenados voláteis

Nota: A linearidade de cada componente na solução-padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis é boa, com coeficientes de correlação lineares superiores a 0.999, que é superior ao requisito normal (coeficiente de correlação linear≥0.995), que satisfaçam os requisitos de análise experimental.

2.3 Precisão

Figura 3 Cromatograma de solução-padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis (ponto 1 da curva de calibração)

Fig. 4 Cromatograma de solução-padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis (ponto 3 da curva de calibração)

Fig. 5 Cromatograma de solução-padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis (ponto 4 da curva de calibração)

Quadro 4 Parâmetros cromatográficos de precisão

Nota: Foram realizadas seis determinações repetidas nas soluções-padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis nos pontos 1, 3 e 4 da curva de calibração, respectivamente.Os desvios padrão relativos obtidos foram de 00,5%- Não.20,8%, 0,3%- Não.10,5% e 0,4%- Não.0Os desvios-padrão relativos dos picos cromatográficos para cada substância cumpriram todos os requisitos-padrão.

2.4 Limite de detecção

Fig. 6 Cromatograma da solução limite de detecção (ponto de curva de calibração 1)

Quadro 5 Limites de detecção e limites inferiores de determinação do método para cada componente de hidrocarbonetos halogenados voláteis

Foram efectuadas oito determinações repetidas na solução-padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis no ponto 1 da curva de calibração.quando o volume de amostragem era de 10 L, os limites de detecção do método para os 21 hidrocarbonetos halogenados voláteis variaram de 0.02μg/m³A cinco.68μg/m³, e os limites inferiores de determinação variaram de 0.08μg/m³A 22 anos.72μg/m³, de acordo com os requisitos normalizados.

3Conclusão

Este método utiliza um cromatógrafo a gás Wayeal GC6100 equipado com um detector ECD para determinar 21 hidrocarbonetos halogenados voláteis no ar ambiente.Os resultados experimentais mostraram que as resoluções entre os picos cromatográficos dos hidrocarbonetos halogenados voláteis eram todas superiores a 1.0A linearidade de cada componente na solução-padrão de hidrocarbonetos halogenados voláteis é boa,com coeficientes de correlação lineares superiores a 0.999, que é superior ao requisito normal (coeficiente de correlação linear≥0.995). O ensaio de precisão, bem como os limites de detecção do método e os limites inferiores de determinação, cumpriram todos os requisitos normalizados.Este método pode ser utilizado para a determinação de 21 hidrocarbonetos halogenados voláteis no ar ambiente.

4Atenção.

Os solventes utilizados no experimento, a preparação de soluções de amostra padrão e o processo de pré-tratamento da amostra devem ser todos realizados num capô de fumo.Os equipamentos de protecção individual de laboratório devem ser usados conforme necessário para evitar o contacto com a pele e a roupa..