Determinação de 8 ânions inorgânicos em amostras ambientais usando uma coluna NovaChrom NovaIC A1 (Sistema Carbonato)

Em uma era de avançado monitoramento ambiental, segurança alimentar e controle de processos industriais, a análise precisa de íons traço tornou-se um objetivo em toda a indústria. Diante da detecção de íons sulfito sob o padrão HJ 84-2016, você está procurando uma resposta mais alta e limites de detecção mais baixos? Nossa coluna otimizada para sulfito, recém-atualizada para sistemas de carbonato, atende a essas demandas. Com uma estrutura de empacotamento otimizada e tecnologia avançada de modificação de superfície, esta coluna aprimora significativamente os valores de resposta iônica e os limites de detecção em comparação com a CS-5A-SP1, permitindo a captura de íons sulfito mesmo em níveis traço. Desenvolvida com ênfase em precisão e eficiência, esta coluna também pode separar e detectar íons específicos em um sistema de eluente de hidróxido. Sua aplicabilidade mais ampla e excelente custo-benefício permitirão que você obtenha dados altamente confiáveis.

Este estudo apresenta um método para a determinação de ânions inorgânicos em água, de acordo com o padrão HJ 84-2016, usando uma coluna NovaChrom NovaIC A1 (Sistema de Carbonato) (4,0 × 250 mm). Os resultados são fornecidos para sua referência.

Palavras-chave: Cromatógrafo de íons, Meio ambiente, Água superficial, Ânions inorgânicos, HJ84-2016

1. Experimento

1. Principais Instrumentos e Reagentes

Cromatógrafo de íons: Detector de condutividade, supressor de ânions, amostrador automático AS3100.

Coluna analítica: NovaIC A1, 4,0×250mm，5μm

Coluna de proteção: HS-5AG, 4×30 mm

Solução padrão de fluoreto (1000mg/L)

Solução padrão de cloreto (1000mg/L)

Solução padrão de nitrito (1000mg/L)

Solução padrão de brometo (1000mg/L)

Solução padrão de fosfato (1000mg/L)

Solução padrão de sulfato (1000mg/L)

Solução estoque padrão de sulfito de sódio (1000mg/L)

Pese com precisão 1,5750g de sulfito de sódio e dissolva-o em uma quantidade apropriada de água. Transfira a solução completamente para um balão volumétrico de 1000mL. Adicione 1mL de formaldeído para estabilizar os íons sulfito (para evitar a oxidação). Dilua a solução até a marca com água e misture bem. Transfira a solução para um frasco de polietileno. Pode ser armazenada por até um mês sob refrigeração (abaixo de 4°C), protegida da luz e em condições seladas.

Solução de formaldeído (CH₂O), ensaio de 40%

Sulfito de sódio (Na₂SO₃), reagente garantido (GR)

Seringa descartável (5mL)

Filtro de membrana microporosa aquosa (0,45μm)

1.2 Preparação da Solução

1.2.1 Solução Intermediária Padrão

Pipete com precisão 0,5mL de solução padrão de fluoreto, 10mL de solução estoque padrão de cloreto, 0,5mL de solução estoque padrão de brometo, 0,5mL de solução estoque padrão de nitrito, 5mL de solução estoque padrão de nitrato, 2,5mL de solução estoque padrão de fosfato, 2,5mL de solução estoque padrão de sulfito e 10mL de solução estoque padrão de sulfato em um balão volumétrico de 50mL. Dilua até a marca com água e misture bem para preparar uma solução intermediária padrão mista contendo 10mg/L de fluoreto, 200mg/L de cloreto, 10mg/L de brometo, 10mg/L de nitrito, 100mg/L de nitrato, 50mg/L de fosfato, 50mg/L de sulfito e 200mg/L de sulfato.

1.2.2 Série de Soluções de Trabalho Padrão

Pipete com precisão 1,00mL, 2,00mL, 5,00mL, 10,0mL e 20,0mL da solução intermediária padrão mista sequencialmente em uma série de balões volumétricos de 100mL. Dilua até a marca com água ultrapura e misture bem para preparar uma série de cinco soluções de trabalho padrão mistas em concentrações variáveis. As concentrações específicas da série padrão são mostradas na Tabela 1.

Tabela 1 Gradiente de Concentração da Curva Padrão

1.3 Condições de Trabalho do Instrumento

Tabela 2

1.4 Pré-tratamento da Amostra

Para amostras de água limpa, isentas de substâncias interferentes, como compostos hidrofóbicos, metais pesados ou íons de metais de transição, a injeção deve ser realizada usando uma seringa descartável equipada com um filtro de seringa de membrana microporosa aquosa. Para amostras de água complexas contendo substâncias interferentes, a remoção eficaz deve ser realizada com cartuchos de pré-tratamento apropriados antes da injeção.

2. Resultados e Discussão

2.1 Verificação da Linearidade da Curva Padrão

A série de soluções de trabalho padrão preparada na seção 1.2.2 foi analisada sob as condições de trabalho especificadas na seção 1.3. O cromatograma de sobreposição múltipla resultante da curva padrão é mostrado na Fig. 1, e o gráfico linear correspondente é apresentado na Fig. 2, demonstrando boa linearidade.

Fig. 1 Cromatograma de Sobreposição de Soluções Padrão

Tabela 3 Linearidade dos 8 íons

2.2 Validação do Limite de Detecção (LOD)

Quando o volume de injeção é de 25μL, os limites de detecção deste método são: íons fluoreto 0,006mg/L, íons cloreto 0,007mg/L, íons nitrito 0,016mg/L, íons brometo 0,016mg/L, íons nitrato 0,016mg/L, íons fosfato 0,051mg/L, íons sulfito 0,046mg/L e íons sulfato 0,018mg/L. Os resultados dos testes para as amostras são mostrados na Figura 3 e na Tabela 4 abaixo. Os limites de detecção teóricos são superiores aos do método padrão.

Fig. 2 Cromatograma para LOD

Tabela 4 Dados para o Limite de Detecção (LOD)

2.3 Teste de Repetibilidade da Amostra e da Amostra Adicionada

As amostras de água superficial adicionadas em níveis de concentração baixa, média e alta e pré-tratadas de acordo com o procedimento na seção 1.4 foram analisadas em sete injeções replicadas sob as condições instrumentais especificadas na seção 1.3. Os cromatogramas correspondentes são mostrados nas Figuras 3, 4 e 5, respectivamente. Os valores de RSD obtidos para o tempo de retenção variaram de 0,021% a 0,167%, e a área do pico variou de 0,021% a 0,167%. As taxas de recuperação de pico para todos os íons ficaram na faixa de 91,1% a 105,3%, demonstrando excelente desempenho.

Fig. 3 Cromatograma do Teste de Repetibilidade para Amostras de Água Superficial Adicionadas de Baixa Concentração

Fig. 4 Fig. 3 Cromatograma do Teste de Repetibilidade para Amostras de Água Superficial Adicionadas de Concentração Média

Fig. 3 Cromatograma do Teste de Repetibilidade para Amostras de Água Superficial Adicionadas de Alta Concentração

3. Conclusão

Este estudo empregou a coluna NovaChrom NovaIC A1 (4,0 × 250 mm, 5µm; sistema de carbonato) para a determinação de ânions inorgânicos em água, seguindo o Padrão HJ 84-2016. Os resultados demonstraram excelente linearidade e limites de detecção superiores. Os valores de RSD para os tempos de retenção dos oito ânions inorgânicos variaram de 0,021% a 0,167%, enquanto os das áreas de pico variaram de 0,111% a 0,959%. As taxas de recuperação de pico para todos os oito íons ficaram entre 91,1% e 105,3%. A coluna NovaIC A1 atende totalmente a todos os requisitos especificados no Padrão HJ 84-2016 para a análise de ânions inorgânicos em água.