Determinação de Acesulfame em Bebidas Carbonatadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência Wayeal

O acesulfame é um aditivo alimentar com o nome químico acesulfame potássio, também conhecido como açúcar A-K. Ele aparece como um pó cristalino branco e é um sal sintético orgânico.Tem um sabor semelhante ao do açúcar de canaÉ facilmente solúvel em água e ligeiramente solúvel em álcool. É a quarta geração de adoçantes sintéticos actualmente utilizados no mundo.

Acesulfame é um dos seis adoçantes artificiais aprovados. É 200 vezes mais doce que o açúcar, mas tem zero calorias.O acesulfame é definido como adoçante na norma nacional da República Popular da China., a Norma Nacional de Segurança dos Alimentos- Não.Norma para a utilização de aditivos alimentares (GB 2760-2024). Esta norma estabelece regulamentos rigorosos sobre os seus níveis máximos de utilização e os nomes dos produtos alimentares aos quais podem ser adicionados.

Acesulfame é um adoçante substitutivo do açúcar sintetizado quimicamente.A ingestão excessiva de acesulfame pode ainda ter efeitos adversos no trato gastrointestinal, metabolismo e dependência de doces.

Neste experimento, o teor de acesulfame numa determinada bebida carbonatada foi determinado com o cromatógrafo líquido de alto desempenho da Wayeal, da série LC3400, equipado com um detector UV,de acordo com o GB 5009.140-2023 "Norma Nacional de Segurança dos Alimentos- Não.Determinação do acesulfame potássio nos alimentos".

Palavras-chave:Acesulfame, adoçante, cromatografia líquida de alto desempenho.

1Instrumentos e reagentes

1.1 Lista de configurações do cromatógrafo líquido de alto desempenho

Quadro 1 Quadro de configuração dos instrumentos

1.2 Reagentes e normas

Quadro 2 Lista de reagentes e normas

1.3 Material experimental e equipamento auxiliar

Balança analítica;

Limpeza ultra-sônica;

Misturador de vórtice;

Centrífuga.

2Método experimental

2.1 Preparar reagentes

2.1.1 Soluções de trabalho normalizadas:Transferir com precisão 1,0 ml de solução-padrão de acesulfame (em água) para um frasco volumétrico de 10 ml. Adicionar uma quantidade adequada de água para dissolver, diluir até à marca,e misturar bem para obter a solução de base padrão (100 mg/L)Transferir precisamente volumes apropriados da solução de base padrão para frascos volumétricos separados de diferentes capacidades, diluídos até à marca com água,e misturar bem para obter soluções de trabalho padrão em concentrações de 0.2mg/L, 1.0mg/L, 5.0mg/L, 10.0mg/L, 20.0mg/L, 50.0mg/L e 100.0mg/L.

2.1.2 Solução de ensaio:Pesar com precisão aproximadamente 5 g da amostra de ensaio (desgasei-la por ultra-sonografia durante 5 minutos antes da utilização) num tubo centrífugo de 50 ml com tampão.Vórtice para misturar, ultra-sonificar durante 20 minutos e centrifugar a 10.000 r/min durante 5 minutos. Transferir o supernatante para um frasco volumétrico de 50 ml. Adicionar mais 20 ml de água ao tubo de centrifugadora, misturar bem,Ultrassonografia durante 5 minutos, centrifugar a 10.000 r/min durante 5 minutos, misturar o supernatante, diluir até ao ponto com água e misturar bem.00 mL do extrato numa coluna de extracção em fase sólida (SPE) de alumina neutra activadaLavar a coluna SPE duas vezes com 2 ml de eluente de cada vez, recolher o eluate, combinar os três eluates, diluir até 10 ml com o eluente, depois misturar bem..45μm membrana microporosa.

3Resultado do experimento.

3.1 Linearidade e alcance

Tabela 3 Tabela de concentração da curva padrão

Fig. 1 Curva padrão do acesulfame

Os resultados experimentais mostram que, no intervalo de concentrações de 0,2 a 100,0 mg/l para o acesulfame, o coeficiente de correlação linear é superior a 0.9999, indicando uma boa linearidade.

3.2 Precisão

Fig. 2 Cromatograma de sobreposição de ensaio de padrões de acesulfame (10,0 mg/l)

Quadro 4 Dados de ensaio dos padrões de acesulfame (10,0 mg/l)

Os resultados experimentais mostram que, para seis injecções consecutivas da solução padrão de 10, 0 mg/ L, a RSD de repetibilidade do tempo de retenção é de 0,020%, e a RSD de repetibilidade da área de pico é de 0.316%, indicando uma boa precisão do instrumento.

3.3 Ensaio de amostra

Fig. 3 Cromatogramas sobrepostos de uma solução de ensaio de certas bebidas carbonatadas

Calculado pelo método padrão externo, o teor de acesulfame numa determinada bebida carbonatada é de 0,0174%.

4Conclusão

Neste experimento, o teor de acesulfame numa determinada bebida carbonatada foi determinado com o cromatógrafo líquido de alto desempenho da Wayeal, da série LC3400, equipado com um detector UV,de acordo com o GB 5009.140-2023 "Norma Nacional de Segurança dos Alimentos- Não.Determinação do acesulfame potássio nos alimentos". Os resultados experimentais mostraram que, para seis injecções consecutivas da solução padrão de 10,0 mg/ L, a RSD de repetibilidade do tempo de retenção foi de 0.020%No intervalo de concentrações de 0,2 a 100,0 mg/L, o coeficiente de correlação linear foi superior a 0.9999Acesulfame foi detectado numa determinada bebida carbonatada com um teor de 0,0174%.Todos os dados acima referidos satisfazem os requisitos do instrumento especificados no método padrão.