Determinação do Conteúdo de Ânions em Ácido Sulfúrico, Ácido Clorídrico e Ácido Nítrico por Cromatografia Iônica

Esta nota de aplicação apresenta a determinação do teor de ânions em ácido sulfúrico concentrado, ácido clorídrico e ácido nítrico usando cromatografia iônica Wayeal. O método volumétrico químico tradicional para determinar íons de impureza em ácidos concentrados não é apenas demorado e menos confiável, mas também cada vez mais inadequado para o controle de qualidade de ácidos sulfúrico, clorídrico e nítrico de alta pureza. Além disso, devido à natureza altamente corrosiva dos ácidos sulfúrico, clorídrico e nítrico, eles representam riscos significativos tanto para os operadores quanto para o meio ambiente. Portanto, é necessário estabelecer um método de análise instrumental conveniente, sensível e confiável. A cromatografia iônica é um método preferido para determinar ânions inorgânicos. Esta aplicação estabelece um método de injeção direta para analisar ânions em reagentes de ácido sulfúrico, ácido clorídrico e ácido nítrico, com condições cromatográficas otimizadas. Esta aplicação estabeleceu um método de injeção direta para a análise de ânions em reagentes de ácido sulfúrico, ácido clorídrico e ácido nítrico, com condições cromatográficas otimizadas. Ele determina íons de impureza em ácido sulfúrico concentrado a 98%, ácido clorídrico a 37% e ácido nítrico concentrado a 68%, mostrando boa forma de pico, resposta e resolução para os íons de impureza, atendendo assim aos requisitos de teste.

Palavras-chave:Cromatografia iônica, Ácido Clorídrico Concentrado, Ácido Sulfúrico Concentrado, Ácido Nítrico Concentrado.

1. Instrumentos e Reagentes

1.1 Lista de Configuração de Cromatografia Iônica

Tabela 1 Lista de Configuração de Cromatografia Iônica

1.2 Reagentes Padrões

Tabela 2 Lista de Reagentes e Padrões

1.3 Materiais Experimentais e Equipamentos Auxiliares

Filtro de seringa de 0,45μm (pré-carregado/tipo cartucho)

Seringa descartável (5mL)

2. Método de Experimento

2.1 Pré-tratamento da Amostra

Pesar quantidades apropriadas de amostras de ácido sulfúrico a 98%, ácido clorídrico a 37% e ácido nítrico a 68% separadamente em balões volumétricos. Diluir cada um com água ultrapura por um fator de 200 e completar até um volume final de 100mL. Após filtração através de um filtro de seringa aquoso de 0,45μm, as amostras estão prontas para análise instrumental.

2.2 Condições do Experimento

Condições Cromatográficas para Análise de Ânions

3. Resultado do Experimento

3.1 Cromatograma de Padrões

A determinação de ânions em todas as amostras foi concluída em 45 minutos, com forma de pico, resposta de sinal e resolução satisfatórias, atendendo aos requisitos da análise experimental.

Fig. 1 Cromatograma de Sobreposição de Curvas de Calibração de Padrões Mistos

3.2 Faixa Linear

Tome uma quantidade apropriada de cada solução padrão de íons para preparar a curva de calibração. A faixa linear é de 0,02–2mg/L. O desvio entre os resultados de detecção linear e as concentrações conhecidas é menor que o desvio máximo permitido, com R² acima de 0,999, indicando boa linearidade para todos os componentes.

Tabela 3 Tabela de Faixa Linear para Cada Íon

Fig. 2 Resultados de Linearidade para Cada Íon

3.3 Análise da Amostra

3.3.1 Análise da Amostra de Ácido Sulfúrico a 98%

Cromatograma de Teste da Amostra de Ácido Sulfúrico a 98% Diluída 200 Vezes

Cromatograma de Teste Parcialmente Ampliado da Amostra de Ácido Sulfúrico a 98% Diluída 200 Vezes

3.3.2 Análise da Amostra de Ácido Nítrico a 68%

Cromatograma de Teste da Amostra de Ácido Nítrico a 68% Diluída 200 Vezes

Espectro de Teste Parcialmente Ampliado da Amostra de Ácido Nítrico a 68% Diluída 200 Vezes

3.3.3 Análise da Amostra de Ácido Clorídrico a 37%

Cromatograma de Teste da Amostra de Ácido Clorídrico a 37% Diluída 200 Vezes

Espectro de Teste Parcialmente Ampliado da Amostra de Ácido Clorídrico a 37% Diluída 200 Vezes

3.4 Resultados da Análise da Amostra

Com base nos dados, pode-se concluir que, em baixos fatores de diluição, o método apresenta boas formas de pico cromatográfico, com coeficientes de correlação linear todos maiores que 0,999. Os conteúdos da amostra são os seguintes (Nota: ND indica não detectado, e "—" indica sobrecarga de conteúdo no fator de diluição atual, tornando a quantificação impossível).

4. Conclusão

Esta análise de amostra empregou o cromatógrafo iônico Wayeal para determinar o teor de ânions em ácido sulfúrico e ácido nítrico. Este método mantém o monitoramento preciso dos requisitos de controle de qualidade, mesmo em baixos fatores de diluição. Os testes garantem que os compostos ácidos estejam em conformidade com os padrões estabelecidos, aprimorando a pureza e a estabilidade do produto, ao mesmo tempo em que impede que as impurezas afetem as aplicações a jusante. Ele também avalia os níveis residuais de matérias-primas, intermediários ou subprodutos durante a produção, auxiliando na otimização do processo e na melhoria do rendimento.