Determinação de aniões e catiões nas águas residuais do petróleo utilizando colunas cromatográficas NovaChrom
2026-08-06
A cromatografia iônica (CI) oferece alta sensibilidade e alta seletividade, permitindo a determinação precisa de íons tóxicos e perigosos em baixas concentrações em águas residuais de petróleo, como cátions de metais pesados e cloreto (Cl⁻) em alta concentração. Esta tecnologia fornece dados precisos para a descarga de águas residuais em conformidade, mitiga efetivamente os riscos ambientais e garante que as empresas atendam aos requisitos regulatórios. Ao permitir a análise rápida da composição iônica e das variações de concentração nas águas residuais, a técnica fornece uma base científica para o ajuste da dosagem química nos processos de tratamento e a prevenção de incrustações e corrosão de equipamentos, contribuindo, em última análise, para a redução de custos e a eficiência operacional. No rastreamento de fontes de poluição e resposta a emergências, sua capacidade de detecção de alta eficiência permite a identificação rápida de fontes de contaminação e a captura em tempo real de sinais de mutação de concentração, ganhando tempo crítico para ações de resposta a emergências. Além disso, esta tecnologia pode fornecer dados confiáveis para a reutilização de águas residuais e a recuperação de íons valiosos, promovendo assim a reciclagem de recursos e aumentando os benefícios econômicos das empresas.185,45Palavras-chave: coluna de cromatografia iônica; águas residuais de petróleo; ânions; cátions; íons haletos; estrôncio; bário; iodo.
1. Experimento
1.1 Instrumento e Reagentes
Cromatógrafo iônico: Cromatógrafo iônico Wayeal, equipado com detector de condutividade.
Coluna cromatográfica de ânions: HS-5A-P3, 4,0 × 250mm;
Coluna de guarda de ânions: HS-5AG, 4 × 30mm;
Coluna cromatográfica de cátions: MS-5C-P1, 4,6 × 250mm;Solução padrão de estrôncio (1000mg/L);Solução padrão de magnésio (1000mg/L);
Solução padrão de cloreto (1000mg/L);Solução padrão de estrôncio (1000mg/L);Solução padrão de bário (1000mg/L);
Solução padrão de sódio (1000mg/L);Solução padrão de estrôncio (1000mg/L);Solução padrão de magnésio (1000mg/L);
Solução padrão de cálcio (1000 mg/L);Solução padrão de estrôncio (1000mg/L);Solução padrão de bário (1000mg/L);
Seringa descartável (2mL);
Filtro de seringa aquoso (0,45 µm);
1.2 Pré-tratamento da Amostra
1.2.1 Pré-tratamento da Amostra para Análise de Ânions
A amostra foi primeiro filtrada através de um filtro de membrana aquoso de 0,45 µm. O filtrado foi então passado sequencialmente através de um cartucho RP e um cartucho Na para purificação, e finalmente diluído 1000 vezes e 50 vezes antes da análise.
1.2.2 Pré-tratamento da Amostra para Análise de Cátions
A amostra foi primeiro filtrada através de um filtro de membrana aquoso de 0,45 µm. O filtrado foi então passado através de um cartucho RP para purificação, e finalmente diluído 500 vezes e 50 vezes antes da análise.
1.3 Condições de Operação do Instrumento
1.3.1 Condições de Operação para Análise de Ânions
Temperatura da coluna: 30 °C;
Temperatura da célula de condutividade: 35 °C;
Eluente: eluição em gradiente de KOH de 21-40mM;10Volume de injeção: 25 µL
1.3.2 Condições de Operação para Análise de Cátions
Temperatura da coluna: 40 °C;
2. Resultado e Discussão10Taxa de fluxo: 1,0mL/min;
Volume de injeção: 25 µL
2. Resultado e Discussão102.1.1 Calibração da Curva Padrão
Tabela 1
Gradiente de Concentração da Série de Curvas Padrão (mg/L)
CompostosI⁻0,5
Curva Padrão 3I⁻0,5
Cl⁻24
2
310Fig 1. Cromatogramas Sobrepostos de Soluções de Calibração de Curva Padrão
1
2I⁻0,5
8I⁻0,5
1
2
310Fig 1. Cromatogramas Sobrepostos de Soluções de Calibração de Curva Padrão
Tabela 2. Dados de Linearidade para Ânions
Composto
Equação de Calibração
Coeficiente de Correlação (R)
|
0,5 |
|||||
|
1 |
2 |
Br⁻ |
y=7,38112x – 0,41457 |
0,99959 |
I- |
|
11.766185,45 |
242,3 |
|
Composto |
Fig 4. Cromatograma de Iodeto na Amostra (sem diluição) |
Equação de Calibração |
|
Composto |
243,3 |
242,3 |
/ |
|
1,733 |
|
Concentração Original (mg/L)185,45 |
Concentração Original (mg/L) |
243,3 |
242,3 |
/ |
|

11.759
3,705
|
6 |
8,610 |
500 |
|
11,741 |
1000 |
11.741 |
|
50185,45 |
185,20 |
3 |
|
Curva Padrão 5 |
1000 |
11.769 |
3,715

50

185,75

4
11,766
|
6 |
11.766185,45 |
50185,45 |
||||
|
241,3 |
7 |
4,866 |
50 |
7 |
4,866 |
50 |
|
243,3 |
11.824 |
0,075 |
11.824 |
0,226 |
|
2.2 Teste de Cátions |
|
242,3 |
11.833 |
0,075 |
11.833 |
29,910 |
|
2,051 |
|
/ |
11790 |
0,075 |
11790 |
3,705 |
|
185,25 |
|
|
/ |
0,075 |
/ |
0,850 |
|
/ |
|
|
Tempo de Retenção (min) |
0,075 |
Tempo de Retenção (min) |
Área do Pico (µS*s) |
|
1 |
|
|
2 |
0,075 |
2 |
29,910 |
|
2,051 |
|
|
2,043 |
0,075 |
2,043 |
Média |
|
7,373 |
|
|
RSD (%) |
0,075 |
0,235 |
0,226 |
|
2.2 Teste de Cátions |
|
|
50 |
|
|
Curva Padrão 1 |
|
|
|
6 |
Curva Padrão 5 |
||
|
241,3 |
Na+ |
51020 |
30 |
|
243,3 |
50 |
0,5 |
1 |
|
242,3 |
2 |
4 |
6 |
|
/ |
Mg2+ |
0,5 |
1 |
|
|
4 |
6 |
8 |
|
|
0,5 |
1 |
2 |
4
6
8
Sr2+
|
0,5 |
||||||
|
1 |
2 |
6 6 |
6 Ba2+ |
6 1 |
6 8 |
6 8 |
|
8,602 |
|
Composto |
Equação de Calibração |
Coeficiente de Correlação (R) |
Na+ |
|
|
500 |
Concentração Original (mg/L) |
243,3 |
242,3 |
|
|
1,733 |
|
4285,5 |
Concentração Original (mg/L) |
243,3 |
242,3 |
|
|
1,733 |
|
y=4,38298x – 1,83892 |
Concentração Original (mg/L) |
243,3 |
242,3 |
|
|
1,733 |
|
4,825 |
Concentração Original (mg/L) |
243,3 |
242,3 |
|
|
1,733 |
|
50 |
Concentração Original (mg/L) |
243,3 |
242,3 |
|
|
1,733 |

50
86,65
|
6 |
8,610 |
500 |
|
8,602 |
1,738 |
50 |
|
86,905 |
8,571 |
500 |
|
4285,5 |
1,735 |
50 |
|
86,755 |
8,727 |
500 |
|
4,825 |
1,731 |
50 |
|
86,555 |
8,668 |
500 |
4334

1,733

50
86,65
|
6 |
8,602 |
500 |
||||
|
241,3 |
7 |
4,866 |
50 |
7 |
4,866 |
50 |
|
243,3 |
1,737 |
241,5 |
86,85 |
50 |
|
3 |
|
242,3 |
1,734 |
241,5 |
86,70 |
RSD (%) |
|
/ |
|
/ |
/ |
241,5 |
Composto |
Sr2+ |
|
Nome da Amostra |
|
|
Fator de Diluição |
241,5 |
Concentração Medida (mg/L) |
Fator de Diluição |
|
1 |
|
|
50 |
241,5 |
1,749 |
50 |
|
3 |
|
|
50 |
241,5 |
1,779 |
50 |
|
3 |
|
|
50 |
241,5 |
1,779 |
50 |
|
4 |
|
|
50 |
241,5 |
1,760 |
50 |
|
5 |
|
|
50 |
|
|
1,768 |
|
|
|
6 |
4,825 |
50 |
||||
|
241,3 |
7 |
4,866 |
50 |
7 |
4,866 |
50 |
|
243,3 |
1,755 |
|
87,75 |
Média |
|
50 |
|
242,3 |
1,767 |
|
88,35 |
|
|
|
|
/ |
0,712 |
|
/ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|