Determinação de bisfenol A em água potável usando o Wayeal LCMS-TQ9200 LCMS/MS

O bisfenol A (BPA), um produto químico amplamente usado na produção de plásticos de policarbonato e resinas epóxi, está presente em muitos itens do dia-a-dia- Não.O material, que traz comodidade, não é um material que seja usado para a fabricação de produtos.foi confirmado por investigação como um potencial perturbador endócrino devido à sua estrutura química ser semelhante à do estrogénio humanoA exposição prolongada ou excessiva pode interferir nas funções hormonais normais, colocando em potencial riscos para o desenvolvimento infantil, a saúde reprodutiva e até mesmo o sistema metabólico.Para salvaguardar a saúde pública e a segurança ambiental, foram estabelecidos enquadramentos regulamentares rigorosos para o bisfenol A em todo o mundo."Normas para a qualidade da água potável"(GB 5749-2022) estipula que o seu teor não deve exceder 0,01 mg/L, e também são impostos limites rigorosos para os materiais em contacto com alimentos e outros produtos relevantes.A determinação exacta do bisfenol A nestes traços é a chave para uma regulação eficaz.

Neste experimento, o sistema Wayeal LCMS-TQ9200 de cromatografia líquida-tandem de espectrometria de massa foi utilizado para determinar o teor de bisfenol A na água potável.Os resultados experimentais mostraram que no teste de adequação do sistema, a forma do pico foi satisfatória e a linearidade foi boa, satisfazendo os requisitos do experimento.Seis injecções consecutivas resultaram num desvio do tempo de retenção inferior a 1% e num desvio da área de pico inferior a 5%.Os resultados dos ensaios para todas as amostras foram normais. Todos os dados acima referidos satisfazem os requisitos dos métodos de detecção qualitativa e quantitativa do bisfenol A.

Palavras chave:Espectrometria de massa de cromatografia líquida-tandem; bisfenol A; água potável; segurança da qualidade da água.

1Instrumentos e reagentes

1.1 Lista de configurações LC-MS/MS

Quadro 1. Lista de configurações de instrumentos

1.2 Lista de reagentes e normas

Quadro 2. Lista de reagentes e normas

1.3 Materiais experimentais e equipamento auxiliar

Limpeza ultra-sônica;

Misturador de vórtice;

Centrífuga de alta velocidade.

2Método experimental

2.1 Pré-tratamento da amostra

Um cartucho de extracção de fase sólida (SPE) foi condicionado sucessivamente com 5 ml de metanol e 5 ml de água purificada.Uma amostra de água de 100 ml foi então passada através do cartucho SPE a uma taxa de escoamento de 3 ml.- Não.5 ml/min. Após a conclusão do carregamento, a humidade residual do cartucho foi drenada. Os análytes foram elutados com 10 ml de metanol em duas porções,com o caudal do eluente controlado a aproximadamente 1 gota por 3 segundosO eluado foi recolhido num tubo de ensaio de vidro e evaporado até quase secar sob um fluxo de nitrogénio num°O resíduo foi reconstituído em 1,0 ml com 50% de solução de metanol, misturado em vórtice e, em seguida, pronto para análise.

Quando a concentração de bisfenol A na amostra de água for elevada, pode utilizar-se uma análise por injecção directa.

2.2 Condições de experimentação

2.2.1 Condições HPLC

Coluna cromatográfica: C18, 2.6μM, 2.1×100 mm;

Fase móvel: Fase A: solução de hidróxido de amónio de 0,1%; Fase B: metanol;

Taxa de fluxo: 0,3 ml/min;

Temperatura da coluna: 40°C;

Volume de injecção: 3μL.

2.2.2 Condições do espectrómetro de massa

Quadro 3. Parâmetros da fonte iônica de espectrometria de massa

3Resultado do experimento.

3.1 Ensaio de adequação do sistema

Os resultados dos ensaios de adequação do sistema mostraram que o pico-alvo apresentava uma boa forma de pico, sem picos interferentes nas proximidades, satisfazendo os requisitos do experimento.

Fig. 1 Cromatograma de bisfenol A solução de trabalho padrão (5ng/ml)

3.2 Alcance linear

A solução padrão de bisfenol A foi utilizada para preparar a curva de calibração gradualmente com soluções de trabalho de concentração intermédia.5- Não.100 ng/ml, com um R²maior que 0.999, indicando uma boa relação linear.

Quadro 4. Intervalo linear do bisfenol A

Fig. 2. Curva de calibração padrão do bisfenol A

3.3 Limite de detecção e limite de quantificação

Neste método, foram utilizados 0,2 ng/ml e 0,5 ng/ml como limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ) para a solução-padrão de bisfenol A, respectivamente.As relações sinal/ruído correspondentes foram de 29.39 e 86.38, que são superiores a 3 e 10, respectivamente, satisfazendo os requisitos de sensibilidade do experimento.

Quadro 5. Límites de detecção e limites de quantificação do composto

Figura 3. Cromatogramas de corrente iónica do bisfenol A nos LOD e LOQ

3.4 Ensaio de precisão

Foram preparadas soluções de bisfenol A em três níveis de concentração (baixo, médio e alto), sendo cada solução injetada seis vezes consecutivamente para comparar os desvios no tempo de retenção e na área de pico.Os resultados são apresentados no quadro seguinteO desvio do tempo de retenção do bisfenol A foi inferior a 1% e o desvio da área de pico foi inferior a 5%, satisfazendo os requisitos do experimento.

Quadro 6 Ensaio de precisão para o bisfenol A

Fig. 4 Cromatogramas de Bisfenol A Teste de precisão em concentrações baixas, médias e elevadas (n=6)

3.5 Teste de amostragem

Foram colhidas quantidades adequadas de água purificada disponível no mercado e de água da torneira municipal e testadas de acordo com o método de pré-tratamento acima descrito.Não foi detectado bisfenol A em nenhum dos tipos de água.

Fig. 5. Cromatograma do bisfenol A numa amostra de água purificada disponível no mercado

Fig. 6 Cromatograma de Bisfenol A numa amostra de água da torneira municipal

4Conclusão

Este método utiliza o sistema Wayeal LCMS-TQ9200 de cromatografia líquida-tandem de espectrometria de massa para a determinação do teor de bisfenol A na água potável.

Os dados dos experimentos demonstram que este método produz picos cromatográficos com boa simetria e sem cauda.e o coeficiente de correlação linear é superior a 0.999Para seis injecções consecutivas, o desvio do tempo de retenção para cada composto foi inferior a 1% e o desvio da área de pico foi inferior a 5%, indicando uma boa precisão.Não foi detectado bisfenol A nem na água purificada disponível no mercado nem nas amostras municipais de água da torneira.