Determinação de Compostos BTEX no Ar Ambiente Usando Cromatógrafo a Gás GC6100

Determinação dos compostos BTEX no ar ambiente por cromatógrafo a gás GC6100

Compostos BTEX(ou homólogos do benzeno) refere-se ao benzeno e seus derivados, que incluem principalmente compostos orgânicos aromáticos como o benzeno, tolueno, etilbenzeno e xileno (BTEX).Estas substâncias são amplamente utilizadas na produção industrial.Os compostos BTEX caracterizam-se por uma elevada volatilidade e toxicidade significativa.O benzeno foi classificado como cancerígeno do Grupo 1 pela Agência Internacional de Investigação do Câncer (IARC)A exposição prolongada pode provocar doenças hematopoiéticas, incluindo anemia aplástica e leucemia, ao mesmo tempo que provoca danos graves ao sistema nervoso central, sistema reprodutivo,e desenvolvimento fetalEsta experiência faz referência a "Determinação de compostos BTEX no ar ambiente por adsorção de carbono ativado/dessorção de dióxido de carbono-cromatografia de gás" (HJ 584-2010),Utilizando o cromatógrafo a gás GC6100 da Wayeal® equipado com um detector FID para a análise dos compostos da série de benzeno no ar ambiente.

Palavras chave:Compostos BTEX, cromatógrafo de gás, detector FID, ar ambiente.

1Método experimental

1.1 Configuração dos instrumentos

Quadro 1 Lista de configurações do cromatógrafo a gás

1.2 Materiais experimentais e equipamento auxiliar

Solução-base padrão de compostos da série 8 do benzeno em dissulfeto de carbono ((100 μg/mL)

Dissulfeto de carbono: grau GC

Nitrogénio

Gerador de hidrogénio

Gerador de ar

1.3 Condições de ensaio

Coluna cromatográfica: Coluna GC capilar de cera, 30 m × 0,32 mm × 0,5 μm

Programa de temperatura: temperatura inicial da coluna: 50°C (segurança durante 5 min); velocidade da rampa: 5°C/min → 90°C (segurança durante 1 min)

Gás transportador: nitrogénio de alta pureza (N2)

Fluxo da coluna: 3 ml/min

Temperatura de entrada: 250°C

Temperatura do detector: 250°C

Fluxo de ar: 300 ml/min

Fluxo de hidrogénio: 40 ml/min

Fluxo de gás de maquilhagem: 25 ml/min

Volume de injecção: 1μL

Modo de injecção: Injecção dividida, proporção dividida 5:1

1.4 Preparação da solução

1.4.1 Soluções de trabalho lineares normalizadas para compostos da série de benzeno

Pipetar com precisão a solução básica padrão da série de benzeno (100 μg/mL) e diluir com dissulfeto de carbono para preparar soluções de trabalho padrão com concentrações de massa de 0,5 μg/mL, 1,0 μg/mL, 5 μg/mL,10μg/mL, 20μg/mL e 50μg/mL, respectivamente.

1.4.2 Solução LOD de compostos da série de benzeno (0,1 μg/mL)

Pipetar com precisão a solução-padrão da série de benzeno (0,5 μg/mL), dissolver e diluir com dissulfeto de carbono para preparar a solução limite de detecção (LOD) a uma concentração de 0,1 μg/mL.

2Resultado e discussão

2.1 Análise qualitativa da amostra padrão

Fig. 1 Cromatograma em branco do reagente de dissulfeto de carbono

Fig. 2 Cromatograma da solução padrão da série de benzeno (10μg/mL)

Quadro 2 Parâmetros cromatográficos para solução padrão da série de benzeno (10μg/mL)

Nota: Tal como mostrado no cromatograma acima, a resolução dos picos cromatográficos de cada composto de benzeno é superior a 1.5, que preenche os requisitos da análise experimental.

2.2 Repetibilidade

Fig. 3 Cromatograma de repetibilidade de solução padrão da série de benzeno (10 μg/mL)

Quadro 3 Parâmetros de repetibilidade cromatográfica do benzeno

- Não, não.	Componente	Tempo de conservação	Área de pico
1	Benzeno	3.121	32.320
2		3.121	32.395
3		3.123	32.715
4		3.123	32.244
5		3.122	32.180
6		3.123	32.558
Média	N/A	3.122	32.402
RSD (%)	N/A	0.031	0.622

Quadro 4 Parâmetros de repetibilidade cromatográfica do tolueno

- Não, não.	Componente	Tempo de conservação	Área de pico
1	Tolueno	5.171	34.269
2		5.170	34.237
3		5.172	34.647
4		5.172	34.225
5		5.170	34.178
6		5.173	34.513
Média	N/A	5.171	34.345
RSD (%)	N/A	0.023	0.551

Quadro 5 Parâmetros de repetibilidade cromatográfica do etilbenzeno

- Não, não.	Componente	Tempo de conservação	Área de pico
1	Etilbenzeno	7.755	34.984
2		7.756	34.960
3		7.756	35.422
4		7.757	34.936
5		7.756	34.761
6		7.756	35.345
Média	N/A	7.756	35.068
RSD (%)	N/A	0.008	0.735

Quadro 6 Parâmetros de repetibilidade cromatográfica do p-xileno

- Não, não.	Componente	Tempo de conservação	Área de pico
1	P-xileno	7.981	34.849
2		7.980	34.898
3		7.980	35.271
4		7.981	34.845
5		7.980	34.700
6		7.981	35.356
Média	N/A	7.980	34.970
RSD (%)	N/A	0.007	0.687

Quadro 7 Parâmetros de repetibilidade cromatográfica do m-xileno

- Não, não.	Componente	Tempo de conservação	Área de pico
1	m-Xileno	8.183	35.231
2		8.182	35.284
3		8.184	35.731
4		8.183	35.270
5		8.183	35.218
6		8.184	35.682
Média	N/A	8.183	35.403
RSD (%)	N/A	0.009	0.670

Quadro 8 Parâmetros de repetibilidade cromatográfica do isopropilbenzeno

- Não, não.	Componente	Tempo de conservação	Área de pico
1	Isopropilbenzeno	9.213	35.047
2		9.214	35.062
3		9.215	35.517
4		9.215	34.978
5		9.213	34.860
6		9.214	35.397
Média	N/A	9.214	35.143
RSD (%)	N/A	0.010	0.728

Quadro 9 Parâmetros de repetibilidade cromatográfica do o-xileno

- Não, não.	Componente	Tempo de conservação	Área de pico
1	O-Xileno	9.527	35.342
2		9.527	35.329
3		9.529	35.769
4		9.527	35.251
5		9.526	35.112
6		9.527	35.658
Média	N/A	9.527	35.410
RSD (%)	N/A	0.010	0.710

Quadro 10 Parâmetros de repetibilidade cromatográfica do estireno

- Não, não.	Componente	Tempo de conservação	Área de pico
1	Estireno	11.782	35.182
2		11.783	35.346
3		11.783	35.659
4		11.783	35.091
5		11.782	35.147
6		11.782	35.553
Média	N/A	11.782	35.330
RSD (%)	N/A	0.005	0.659

Nota: A solução padrão da série de benzeno (10 μg/ml) foi injectada seis vezes repetidamente.e os valores RSD das zonas de pico foram todos abaixo de 00,74%, demonstrando uma excelente repetibilidade.

2.3 Linearidade

Fig. 4 Curva de calibração e coeficientes de correlação para compostos da série de benzeno

Nota: Os padrões de calibração para os compostos da série de benzeno neste ensaio são 0μg/mL, 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL e 50μg/mL.Todos os componentes-alvo das soluções-padrão da série de benzeno demonstraram uma excelente linearidade, com coeficientes de correlação (R2) > 0.999, que satisfazem plenamente os requisitos analíticos.

2.4 Limite de detecção

Fórmula de cálculo:

ρ=(- O quê?₀) ×V / V_n

ρ:Concentração de massa do composto-alvo no ar, mg/m³.

W: concentração de massa na solução de dessorção da amostra (a partir da curva de calibração), μg/mL.

W₀:Concentração de massa na solução de dessorção em branco (a partir da curva de calibração),   μg/mL.

V: Volume da solução de dessorção, mL.

Vn

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