Determinação de Compostos BTEX no Ar Ambiente Usando Cromatógrafo a Gás GC6100

Os compostos BTEX (ou homólogos do benzeno) referem-se ao benzeno e seus derivados, que incluem principalmente compostos orgânicos aromáticos como benzeno, tolueno, etilbenzeno e xileno (BTEX). Essas substâncias existem amplamente na produção industrial, exaustão de veículos, materiais de construção (por exemplo, tintas, revestimentos, adesivos) e produtos de uso diário. Os compostos BTEX são caracterizados por alta volatilidade e toxicidade significativa. Notavelmente, o benzeno foi classificado como um carcinogênico do Grupo 1 pela Agência Internacional de Pesquisa sobre o Câncer (IARC). A exposição prolongada pode levar a distúrbios hematopoiéticos, incluindo anemia aplástica e leucemia, além de causar danos graves ao sistema nervoso central, sistema reprodutivo e desenvolvimento fetal. Este experimento referencia "Determinação de Compostos BTEX no Ar Ambiente por Adsorção de Carvão Ativado/Dessorção de Dissulfeto de Carbono-Cromatografia Gasosa" (HJ 584-2010), usando o cromatógrafo a gás GC6100 da Wayeal equipado com um detector FID para a análise de compostos da série benzeno no ar ambiente.

Tabela 1 Lista de Configuração do Cromatógrafo a Gás

• Solução estoque padrão de 8 compostos da série benzeno em dissulfeto de carbono (100μg/mL)
• Dissulfeto de carbono: grau GC
• Nitrogênio
• Gerador de hidrogênio
• Gerador de ar

• Coluna Cromatográfica: Coluna Capilar GC de Cera, 30m×0,32mm×0,5μm
• Programa de Temperatura: Temperatura inicial da coluna: 50°C (manter por 5 min); Taxa de rampa: 5°C/min -> 90°C (manter por 1 min)
• Gás de transporte: Nitrogênio de alta pureza (N₂)
• Vazão da coluna: 3mL/min
• Temperatura da entrada: 250°C
• Temperatura do detector: 250°C
• Vazão de ar: 300mL/min
• Vazão de hidrogênio: 40mL/min
• Vazão do gás de compensação: 25mL/min
• Volume de injeção: 1μL
• Modo de injeção: Injeção Split, Razão Split 5:1

Pipetar com precisão a solução estoque padrão da série benzeno (100μg/mL) e diluir com dissulfeto de carbono para preparar soluções de trabalho padrão com concentrações de massa de 0,5μg/mL, 1,0μg/mL, 5μg/mL, 10μg/mL, 20μg/mL e 50μg/mL, respectivamente.

Pipetar com precisão a solução padrão da série benzeno (0,5μg/mL), dissolver e diluir com dissulfeto de carbono para preparar a solução de limite de detecção (LOD) a uma concentração de 0,1μg/mL.

Fig. 1 Cromatograma em Branco do Reagente Dissulfeto de Carbono

Fig. 2 Cromatograma da Solução Padrão da Série Benzeno (10μg/mL)

Tabela 2 Parâmetros Cromatográficos para a Solução Padrão da Série Benzeno (10μg/mL)

Fig. 3 Cromatograma de Repetibilidade da Solução Padrão da Série Benzeno (10μg/mL)

Tabela 3 Parâmetros de Repetibilidade Cromatográfica para Benzeno

Tabela 4 Parâmetros de Repetibilidade Cromatográfica para Tolueno

Fig. 4 Curva de Calibração e Coeficientes de Correlação para Compostos da Série Benzeno

Fórmula de cálculo:

ρ =(W-W0)×V / Vnd

ρ: Concentração de massa do composto alvo no ar, mg/m³.

W: Concentração de massa na solução de dessorção da amostra (da curva de calibração), μg/mL.

W₀: Concentração de massa na solução de dessorção em branco (da curva de calibração), μg/mL.

V: Volume da solução de dessorção, mL.

Vₙd: Volume de amostragem em condições padrão (101,325 kPa, 273,15K), L.

Fig. 5 Cromatograma de Benzeno

A solução padrão da série benzeno (0,1μg/mL) foi injetada oito vezes repetidamente e os resultados foram substituídos na fórmula para cálculo. Com um volume de amostragem de 10L, os limites de detecção (MDL) variaram de 0,86×10⁻³ a 1,35×10⁻³ mg/m³ e os limites inferiores de quantificação (LLOQ) foram de 3,45×10⁻³ a 5,4×10⁻³ mg/m³, cumprindo os requisitos padrão.

3. Conclusão

Este método utiliza o Cromatógrafo a Gás GC6100 da Wayeal equipado com um detector FID para a análise de compostos da série benzeno no ar ambiente. Os resultados experimentais mostram que a resolução dos picos cromatográficos de cada composto de benzeno é maior que 1,5, o que atende aos requisitos da análise experimental. A solução padrão de composto de benzeno (10μg/mL) foi injetada seis vezes e os valores de RSD dos tempos de retenção de cada composto de benzeno foram todos menores que 0,040%, enquanto o valor de RSD da área do pico foi de 0,74%, indicando boa repetibilidade. Quando a concentração da curva de trabalho padrão de benzeno é de 0,5-50μg/mL, a linearidade de cada componente na solução padrão de benzeno é boa, com um coeficiente de correlação linear > 0,999, atendendo aos requisitos da análise experimental. Os resultados do limite de detecção e do limite inferior de quantificação deste método estão em conformidade com os requisitos padrão, confirmando sua adequação para a análise de compostos da série benzeno no ar ambiente.

4. Atenção

Os solventes e amostras padrão utilizados no experimento são compostos tóxicos e nocivos. Sua preparação de solução e pré-tratamento da amostra devem ser realizados em uma capela. Ao operar, equipamentos de proteção laboratorial devem ser usados de acordo com os regulamentos para evitar contato com a pele e roupas.