Determinação do teor de cálcio no minério de manganês utilizando espectrophotômetro de absorção atómica Wayeal

No minério de dióxido de manganês, o cálcio está presente principalmente na forma de compostos como carbonato de cálcio e silicato de cálcio. Durante a fundição em alta temperatura, esses compostos tendem a gerar escória com alto ponto de fusão, aumentando assim a viscosidade da massa fundida e dificultando a redução e separação do manganês. A determinação do teor de cálcio permite a previsão do volume de escória e das características do sistema de escória, facilitando assim os ajustes na proporção de carga de coque ou na adição de fundente ácido (por exemplo, areia de quartzo). Consequentemente, isso melhora a fluidez da fusão, aumenta a eficiência da recuperação de metal e reduz o consumo de energia.

Altos níveis de impurezas de cálcio impactam negativamente a qualidade do minério de dióxido de manganês. Particularmente na produção de produtos de manganês de grau de bateria, o teor de cálcio está sujeito a um controle extremamente rigoroso (geralmente exigido ser inferior a 0,1%). A detecção de cálcio ajuda a determinar se métodos de pré-tratamento como lavagem de minério, flotação ou lixiviação química são necessários para remover ganga calcária, garantindo assim a qualidade dos produtos subsequentes. Certos minérios de dióxido de manganês sedimentares ou hidrotermais frequentemente coexistem com minerais calcários. Se o teor de cálcio for alto, mas o depósito for de uma certa escala, ele pode ser considerado para desenvolvimento sinérgico como fundente para siderurgia ou matéria-prima para cimento. Os resultados analíticos fornecem suporte de dados para a utilização graduada do minério e a extensão da cadeia industrial, aumentando assim o valor econômico geral.

Palavras-chave:Absorção atômica, Método de chama, Dióxido de manganês, Cálcio.

1. Método Experimental

1.1 Configuração do Instrumento

Tabela 1 Lista de Configuração do Espectrofotômetro de Absorção Atômica

1.2 Reagentes e Material Experimental

1.2.1 Solução padrão de cálcio: 1000mg/L

1.2.2 Ácido clorídrico: Reagente garantido (GR)

1.2.3 Peróxido de hidrogênio: Reagente garantido (GR)

1.2.4 Solução de cloreto de lantânio a 0,2%: Pese 0,2g de cloreto de lantânio anidro, dissolva em água ultrapura e dilua para 100mL em um balão volumétrico.

1.2.5 Cadinho de politetrafluoroetileno (PTFE)

1.2.6 Balança analítica (resolução de 0,0001g / precisão de 1/10000)

1.2.7 Limpador ultrassônico

1.2.8 Placa de aquecimento elétrica digital

1.3 Pré-tratamento da Amostra

Pese com precisão 0,1g (para o mais próximo de 0,0002g) da amostra em um cadinho de PTFE de 50mL. Adicione 10mL de ácido clorídrico (1:1) e agite para misturar. Em seguida, adicione 5mL de peróxido de hidrogênio (primeiro adicione gota a gota e, após a reação completa, adicione o restante do reagente de uma vez) e agite novamente. Aqueça em uma placa de aquecimento a 250 °C para evaporar o ácido até que o conteúdo seja reduzido ao tamanho aproximado de um grão de soja. Remova e deixe esfriar ligeiramente, em seguida, enxágue a parede interna do cadinho com solução aquosa de cloreto de lantânio a 0,2%. Transfira a solução para um balão volumétrico de 50mL, dilua até a marca com solução aquosa de cloreto de lantânio a 0,2% e misture bem para medição subsequente. Um branco de amostra deve ser preparado simultaneamente usando o mesmo procedimento.

2. Resultado e Discussão

2.1 Condições Espectrais para o Elemento

2.1.1 Teste da Curva Padrão

Linearidade da Curva de Calibração para o Elemento Cálcio:

2.1.2 Teste da Amostra

Cromatograma de uma Amostra

3. Atenção

1. Durante o pré-tratamento da amostra, a solução de peróxido de hidrogênio adicionada é um agente oxidante forte e deve ser adicionada gota a gota no cadinho. Permita que cada gota reaja completamente antes de adicionar a próxima gota. Após a conclusão de toda a reação, adicione o restante da solução de peróxido de hidrogênio. Todo esse processo deve ser realizado dentro de uma capela de exaustão. Garanta a proteção experimental adequada.

2. Tanto os padrões da curva de calibração quanto as amostras são diluídos até o volume com solução aquosa de cloreto de lantânio a 0,2%. Na determinação de cálcio por espectrometria de absorção atômica em chama, a solução de lantânio é usada para eliminar interferências químicas e atuar como agente liberador para o cálcio.

4. Conclusão

A partir dos resultados experimentais, os coeficientes de correlação linear para cálcio foram todos superiores a 0,999 e o DRP de três injeções replicadas foi inferior a 0,2%. Este método é preciso, confiável e altamente sensível, podendo ser utilizado para a determinação de cálcio em minério de dióxido de manganês.