Determinação de dimetilamina e isopropilamina em soluções aquosas de glifosato pela coluna de cromatografia iônica NovaChrom

Como herbicida não selectivo, a eficácia das soluções aquosas de glifosato está diretamente correlacionada com o teor do seu ingrediente activo e dos contra-iões correspondentes que formam o sal.Se o teor de íons isopropilamina ou de íons dimetilamina no produto não cumprir os requisitos especificados (i.e. não cumpre as normas de qualidade dos produtos pesticidas), a eficácia herbicida será significativamente comprometida.As ervas daninhas resistentes, tais como o junco e a erva de cogongras, podem não ser controladas de forma eficaz., o que pode conduzir a uma redução dos rendimentos das culturas ou mesmo a uma falha total das culturas, causando assim perdas económicas substanciais aos agricultores.

Neste estudo, uma coluna de cromatografia catiónica NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) com o sistema de eluentes de ácido metanosulfónico foi utilizado para a determinação de um glifosato de 30%- Não.solução aquosa de dimetilamina e uma solução aquosa de glifosato (sal de isopropilamina) de 800 g/l. O procedimento analítico é simples e os resultados são reproduzíveis e fiáveis,Cumprir plenamente os requisitos de ensaioEste trabalho fornece uma referência valiosa para a determinação da dimetilamina e isopropilamina em formulações aquosas de glifosato utilizando cromatografia iónica.

Palavras chave: coluna de cromatografia iônica; pesticida; glifosato 30%- Não.solução aquosa de dimetilamina; solução aquosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina); coluna de cromatografia catiónica; isopropilamina; dimetilamina.

1Experimento.

1.1 Principais instrumentos e reagentes

Cromatógrafo iónico: Cromatógrafo íonico Wayeal, equipado com um detector de condutividade e um supressor catiônico.

Coluna de cromatografia catiônica: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Coluna de proteção de catiões: MS-5CG, 4×30 mm;

Isopropilamina;

Dimetilamina (cloridrato de dimetilamina);

seringas descartáveis (5 ml);

Filtros de seringa aquosa (0.22μm);

1.2 Pré-tratamento da amostra

1.2.1 Preparação de soluções de estoque padrão

Pesar 0,1484 g de isopropilamina padrão de referência num frasco volumétrico de 250 ml, diluir até à marca com água ultrapura e misturar bem.Transferir 10 ml da solução acima para um frasco volumétrico de 50 ml, diluir até à marca com água ultrapura e misturar bem para obter uma solução de base intermédia de isopropilamina com uma concentração de aproximadamente 118,13 mg/L. Transferir 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml,7 mL, e 10 ml da solução básica intermédia de isopropilamina em seis frascos volumétricos separados de 100 ml, respectivamente,e diluir até à marca com água ultrapura para obter padrões de calibração da isopropilamina num intervalo de concentração de aproximadamente 1.1813 mg/L a 11.813 mg/L.

Pesar 0,1446 g de dimetilamina padrão de referência (como cloridrato de dimetilamina) num frasco volumétrico de 100 ml, diluir até ao limite com água ultrapura e misturar bem.Transferir 10 ml da solução acima para um frasco volumétrico de 50 ml, diluir até à marca com água ultrapura e misturar bem para obter uma solução básica intermédia de dimetilamina com uma concentração de aproximadamente 158,30 mg/L. Transferir 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml,e 10 ml da solução básica intermédia de dimetilamina em seis frascos volumétricos separados de 100 ml, respectivamente, e diluir até à marca com água ultrapura para obter padrões de calibração da dimetilamina numa gama de concentrações de aproximadamente 1,583 mg/L a 15,83 mg/L.

1.2.2 Preparação de soluções de amostra

30% glifosato- Não.solução aquosa de dimetilamina (0,3694 g/100 ml): diluir o glifosato a 30%- Não.dimetilamina solução aquosa (0, 3694 g/100 ml) por um fator de 50, depois passar por um cartucho de extracção de fase sólida C18 e, finalmente, filtrar através de um22μm filtro de seringa aquosa antes de utilizar.

800 g/l solução aquosa de glifosato (sal de isopropilamina) (0,3753 g/100 ml): diluir a solução aquosa de glifosato (sal de isopropilamina) de 800 g/l (0,3753 g/100 ml) por um fator de 50,em seguida, passar por um cartucho de extracção de fase sólida de C18, e finalmente filtrar através de um 0.22μm filtro de seringa aquosa antes de utilizar.

1.3 Condições de trabalho dos instrumentos

Tabela 1

2Resultado e discussão

2.1 Ensaio de linearidade

As amostras da curva de concentração padrão de dimetilamina e isopropilamina preparadas na secção 1.2.1 foram ensaiados de acordo com o método instrumental descrito na secção 1.3Os resultados obtidos são os seguintes.

Fig. 1 Cromatogramas sobrepostos do ensaio de linearidade da dimetilamina

Fig. 2 Cromatogramas sobrepostos do ensaio de linearidade da isopropilamina

Fig. 3 Dados do ensaio de linearidade

2.2 Teste de amostragem

Fig. 4 Cromatograma de 800 g/l de solução aquosa de glifosato (sal de isopropilamina) diluído 50 vezes

Fig. 5 Cromatograma de glifosato 30%- Não.solução aquosa de dimetilamina diluída 50 vezes

Quadro 2 Resultados dos ensaios

2.3 Ensaio de repetibilidade das amostras

Fig. 6 Cromatogramas sobrepostos de 30% de solução aquosa de glifosato/dimetilamina diluída 50 vezes durante 6 injecções consecutivas

Fig. 7 Cromatogramas sobrepostos de 800 g/l de solução aquosa de glifosato (sal de isopropilamina) diluído 50 vezes para 6 injecções consecutivas

Quadro 3 Dados de ensaio

3Conclusão

Neste estudo, uma coluna de cromatografia catiónica NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) com sistema de eluentes de ácido metanosulfónico e um cromatógrafo iônico Wayeal foram utilizados para a análise de um glifosato de 30%- Não.solução aquosa de dimetilamina e uma solução aquosa de glifosato (sal de isopropilamina) de 800 g/l. O método apresentou excelente linearidade, boa resolução e elevada sensibilidade,demonstrando a sua adequação à aplicação analítica prevista.