Determinação da dimetilamina e isopropilamina em soluções aquosas de glifosato utilizando coluna de cromatografia iônica

As soluções aquosas de glifosato, enquanto herbicidas não seletivos, têm a sua eficácia herbicida diretamente correlacionada com o teor de ingredientes ativos e de íons formadores de sal.Se o teor de íons isopropilamina ou de íons dimetilamina no produto não cumprir as normas especificadas (i.e., não cumprem as especificações de qualidade dos produtos pesticidas), a eficácia herbicida ficaria significativamente comprometida,dificultando a erradicação de ervas daninhas resistentes, como o junco e o cogongrassIsto pode, subsequentemente, conduzir a uma redução dos rendimentos das culturas ou mesmo a uma falha total das culturas, causando assim perdas económicas substanciais aos agricultores.

Neste ensaio, a coluna de cromatografia catiônica baseada em ácido metanesulfónico NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250 mm) foi utilizado para a determinação de uma solução aquosa de 30% de glifosato-dimetilamina e de uma solução aquosa de 800 g/l de glifosato (sal de isopropilamina).E os resultados são estáveis., satisfazendo os requisitos analíticos, proporcionando uma referência fiável para a determinação da dimetilamina e isopropilamina em soluções aquosas de glifosato por cromatografia iónica.

Palavras chave:Coluna de cromatografia iónica; pesticida; solução aquosa de 30% de glifosato-dimetilamina; solução aquosa de 800 g/l de glifosato (sal de isopropilamina); coluna de cromatografia catiónica; isopropilamina;dimetilamina.

1Experimento.

1.1 Instrumentos e reagentes

Cromatógrafo iónico: Cromatógrafo íonico Wayeal, equipado com um detector de condutividade e um supressor catiônico.

Coluna de cromatografia catiônica: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Coluna de proteção de catiões: MS-5CG, 4×30 mm;

Isopropilamina;

Dimetilamina (cloridrato de dimetilamina);

seringas descartáveis (5 ml);

Filtros de seringa aquosa (0.22μm);

1.2 Pré-tratamento da amostra

1.2.1 Preparação de soluções de estoque padrão

Pesar 0,1484 g de isopropilamina padrão e transferir para um frasco volumétrico de 250 ml. Adicionar água ultrapura à marca e misturar bem agitando.Transferir 10 ml da solução acima para um frasco volumétrico de 50 ml, adicionar água ultrapura à marca e misturar bem para obter uma solução intermédia de isopropilamina numa concentração de aproximadamente 118,13 mg/L. Transferir 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml,e 10 ml da solução intermédia de isopropilamina em seis frascos volumétricos separados de 100 ml, respectivamente, e fixar ao volume com água ultrapura, o que resulta numa curva de calibração da isopropilamina na gama de concentrações de aproximadamente 1,1813 mg/L a 11,813 mg/L.

Pesar 0,1446 g de dimetilamina padrão (como cloridrato de dimetilamina) e transferir para um frasco volumétrico de 100 ml. Adicionar água ultrapura para fixar o volume e misturar bem agitando.Transferir 10 ml da solução acima para um frasco volumétrico de 50 ml, adicionar água ultrapura à marcação e misturar bem para obter uma solução intermédia de dimetilamina a uma concentração aproximada de 158,30 mg/l.

1.2.2 Preparação de soluções de amostra

Solução aquosa de 30% de glifosato-dimetilamina (0,3694 g/100 ml): diluir a solução aquosa de 30% de glifosato-dimetilamina (0,3694 g/100 ml) em 50 vezes,depois passar por um cartucho de extracção de fase sólida de C18Em seguida, filtrar o eluado através de um 0.22μm filtro de seringa aquosa antes de utilizar.

800 g/l de solução aquosa de glifosato (sal de isopropilamina) (0,3753 g/100 ml): diluir 50 vezes a solução aquosa de glifosato (sal de isopropilamina) de 800 g/l (0,3753 g/100 ml),depois passar por um cartucho de extracção de fase sólida de C18Em seguida, filtrar o eluado através de um 0.22μm filtro de seringa aquosa antes de utilizar.

1.3 Condições de trabalho dos instrumentos

Tabela 1

2Resultado e discussão

2.1 Ensaio linear

As amostras da curva de concentração padrão de dimetilamina e isopropilamina preparadas na secção 1.2.1 foram ensaiados de acordo com o método instrumental descrito na secção 1.3Os resultados obtidos são os seguintes:

Fig. 1. Cromatograma de ensaio linear para dimetilamina

Fig. 2 Cromatograma de ensaio linear para isopropilamina

Fig. 3 Dados de ensaio lineares

2.2 Ensaios de amostragem

Fig. 4. Cromatograma da solução aquosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina) diluída 50 vezes

Figura 5. Cromatograma da solução aquosa de 30% de glifosato-dimetilamina diluída 50 vezes

Quadro 2 Dados de ensaio

2.3 Ensaio de repetibilidade das amostras

Fig. 6. Cromatogramas sobrepostos de seis injecções consecutivas da solução aquosa de 30% de glifosato-dimetilamina diluída 50 vezes

Fig. 7. Cromatogramas sobrepostos de seis injecções consecutivas da solução aquosa de glifosato de 800 g/l (sal de isopropilamina) diluída 50 vezes

Quadro 3 Dados de ensaio

3Conclusão

Neste estudo, a coluna MS-5C-P2 à base de ácido metanosulfónico da NovaChrom (4.6×250 mm) e o cromatógrafo iónico Wayeal foram utilizados para a determinação da solução aquosa de 30% de glifosato-dimetilamina e da solução aquosa de 800 g/l de glifosato (sal de isopropilamina).Os resultados demonstraram uma boa linearidade, resolução satisfatória e elevada sensibilidade de detecção, cumprindo plenamente os requisitos analíticos.