Determinação de etileno glicol, dietileno glicol e trietileno glicol usando cromatografia a gás de Waeal

No domínio da indústria química moderna, o etilenoglicol (EG), o dietilenglicol (DEG) e o trietilenglicol (TEG), como representantes típicos da família dos polióis,integrados em todos os aspectos da vida humana devido às suas propriedades físicas e químicas únicasA aplicação mais comum do etilenoglicol é como um componente-chave em anticongelante e refrigerantes automotivos.O etilenoglicol serve como matéria-prima primária para a produção de fibras de poliéster (como o poliéster) e de plásticos de poliéster (como os utilizados em garrafas de água mineral)O dietileno glicol e o trietileno glicol são importantes derivados do etileno glicol.O dietileno glicol é comumente utilizado na indústria como agente desidratante de gasesÉ também encontrado em produtos como fluidos de freio e humetantes cosméticos.Devido ao seu elevado ponto de ebulição e forte higroscopicidade, o trietileno glicol serve como "guardião de secagem" nos processos de desidratação de gás natural, atingindo uma eficiência superior a 99,9%.

Este estudo utilizou o cromatógrafo a gás Wayeal GC6100 equipado com um detector de ionização por chama de hidrogénio (FID) para determinar o teor de etilenoglicol (EG), dietilenglicol (DEG),e trietilenoglicol (TEG) nas amostras.

Palavras-chave: etilenoglicol; dietilenoglicol; trietilenoglicol; cromatografia a gás; detector FID.

1Método experimental

1.1 Configuração dos instrumentos

Quadro 1 Lista de configurações do cromatógrafo a gás

1.2 Material experimental e equipamento auxiliar

Padrão de referência de etilenoglicol

Padrão de referência de dietileno glicol

Padrão de referência de trietileno glicol

Etanol (classe cromatográfica)

Gás transportador: nitrogénio de alta pureza

Gerador de hidrogénio;

Gerador de ar.

1.3 Condições de ensaio

Condições de cromatografia a gás

Coluna cromatográfica: coluna capilar de cera, 30 m×0.32mm×0.5μm;

Programação de temperatura: A temperatura inicial da coluna foi definida em 80°C e mantido durante 1 minuto, depois aumentado para 220°C a uma taxa de 15°C/min e mantido durante 10 minutos.

Fluxo da coluna: 2,0 mL/min

Temperatura da porta de injecção: 250°C

Temperatura do detector: 250°C

Fluxo de ar: 300 ml/min

Fluxo de hidrogénio: 40 ml/min

Fluxo de gás de maquiagem: 10 ml/min

Injecção dividida: razão de divisão 90:1

Volume de injecção:1μL

2Resultado e discussão

2.1 NormasTeste qualitativo

Fig. 1 Cromatograma da solução de referência de etilenoglicol

Fig. 2 Cromatograma de Dietileno Glicol (diglicol) Solução de Referência

Fig. 3 Cromatograma da solução de referência de trietilenoglicol

Quadro 1 Parâmetros de cromatografia das soluções-padrão de referência

Nota: Tal como mostrado no cromatograma acima, todos os picos dos componentes estão bem separados.satisfazer os requisitos para análise experimental.

2.2 Teste de amostragem

A análise qualitativa dos tempos de retenção de cada componente com base em amostras normalizadas indica que o maior pico cromatográfico na amostra 2 não é o etilenoglicol.Os detalhes são apresentados nas figuras 5-1 e 5-2Usando o método de normalização para o cálculo, considera-se que o teor total de todos os componentes detectados na amostra é de 100%.O teor de cada componente é expresso como a percentagem da sua área de pico em relação à área total de picoCom base nesta abordagem, foi calculado o teor de etilenoglicol, dietilenoglicol e trietilenoglicol na amostra.

Fig. 4 Cromatograma de ensaio da solução da amostra 1

Fig. 5-1 Cromatograma de comparação entre a solução da amostra 2 e o etilenoglicol de referência

Fig. 5-2 Cromatograma de comparação entre a solução da amostra 2 e o etilenoglicol de referência

Fig. 6 Cromatograma de ensaio da solução da amostra 2

Fig. 7 Cromatograma de ensaio da solução da amostra 3

Fig. 8 Cromatograma de ensaio da solução da amostra 4

Fig. 9 Cromatograma de ensaio da solução da amostra 5

Quadro 2 Conteúdo de cada componente na solução da amostra

3Conclusão

Este experimento empregou o cromatógrafo de gás Wayeal GC6100 equipado com um detector FID para determinar o etilenoglicol, o dietilenglicol e o trietilenglicol nas amostras.Os resultados experimentais demonstraram que os picos cromatográficos de todos os componentes estavam bem separados, com números teóricos de chapas superiores a 30000, que satisfaçam os requisitos para fins analíticos.A identificação qualitativa de cada componente foi efectuada com base nos tempos de retenção obtidos a partir dos ensaios normalizados de referência.

Foram realizadas análises quantitativas utilizando o método de normalização e foram calculados os conteúdos de etilenoglicol, dietilenoglicol e trietilenoglicol em cada amostra,Conforme detalhado no quadro 2Estes resultados confirmam que o cromatógrafo a gás Wayeal GC6100 é plenamente capaz de satisfazer os requisitos de detecção de etilenoglicol, dietilenglicol e trietilenglicol nas amostras.

4Atenção.

4.1Durante as operações práticas, os equipamentos de protecção de laboratório devem ser usados conforme necessário para evitar o contacto com a pele e as roupas.

4.2 Os padrões e amostras de qualidade analítica devem ser higroscópicos, devem ser imediatamente selados após utilização e devem ser armazenados num local fresco, seco e bem ventilado, protegido da luz.