Determinação de eucalyptol e borneol em folhas de mugwort por cromatógrafo a gás Wayeal

Como erva medicinal tradicional chinesa, o valor medicinal da artemisiae argyi folium depende principalmente do teor dos seus componentes voláteis.O eucalipto e o borneol são duas das principais substâncias activasO eucalipto apresenta efeitos farmacológicos como anti-inflamatório, supressão da tosse e alívio da asma, enquanto o borneol possui funções como limpar orifícios e reviver a consciência.reduzindo o inchaço e aliviando a dor.O teor destes componentes é suscetível a factores como a origem geográfica, a estação de colheita e as técnicas de processamento das folhas de mugwort.A determinação precisa do seu conteúdo tem um valor significativo para assegurar a qualidade dos produtos., eficácia e segurança das folhas de mugwort como material medicinal.

Este estudo, com referência aos métodos relevantes descritos na edição de 2025 da Farmacopeia Chinesa,Utilizou o cromatógrafo a gás Wayeal GC6100 equipado com um detector de ionização por chama de hidrogénio (FID) para determinar o teor de eucalipto e borneol nas folhas de moço.

Palavras chave:Folhas de erva-doce; Eucalyptol; Borneol; Cromatografia a gás; Detector FID.

1Método experimental

1.1 Configuração dos instrumentos

Quadro 1 Lista de configurações do cromatógrafo a gás

1.2 Materiais de experimentação e equipamento auxiliar

Padrão de referência para o eucalipto;

Norma de referência de borneol;

Acetato de etilo;

Aparelho de determinação de óleo volátil;

Gás transportador: nitrogénio de alta pureza;

Gerador de hidrogénio;

Gerador de ar.

1.3 Condições de ensaio

Condições de cromatografia a gás

Coluna: coluna capilar DB-17, 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm

Programação da temperatura: temperatura inicial da coluna 45°C, aumentada para 75°C a uma taxa de 2°C/min, mantida durante 5 minutos, depois aumentada para 90°C a uma taxa de 1°C/min, mantida durante 6 minutos,Aumentado para 150°C a uma taxa de 5°C/min, depois aumentado para 250°C a uma taxa de 10°C/min e mantido durante 5 minutos.

Fluxo da coluna: 0,6 ml/min

Temperatura de entrada: 240°C

Temperatura do detector: 250°C

Fluxo de ar: 300 ml/min

Fluxo de hidrogénio: 40 ml/min

Fluxo de maquilhagem: 10 ml/min

Injecção dividida: proporção dividida 5:1

Volume de injecção: 1μL

1.4 Preparação da solução

Preparação da solução padrão de referência

Pesar 20 mg de eucalyptol padrão de referência e 10 mg de borneol padrão de referência num frasco volumétrico de 100 ml e adicionar acetato de etilo para preparar uma solução mista contendo 0.2 mg de eucalipto e 0.1 mg de borneol por 1 ml.

2Resultado e discussão

2.1 Ensaio qualitativo da solução-padrão

Fig. 1 Cromatograma da solução

Fig. 2 Cromatograma de solução padrão de referência

Quadro 2 Parâmetros de cromatografia das soluções de referência

Nota: Tal como mostrado no cromatograma acima, o número teórico de placas do pico de borneol é superior a 50,000, que preenche os requisitos de análise experimental.

2.2 Repetibilidade

Fig. 3 Cromatograma de Reproducibilidade da Solução Padrão de Referência

Quadro 3 Parâmetros cromatográficos de reprodutibilidade do eucalipto

Quadro 4 Parâmetros cromatográficos de reprodutibilidade do borneol

Nota: Após cinco injecções consecutivas da solução-padrão de referência, os valores do desvio-padrão relativo (RSD) para os tempos de retenção do eucalipto e do borneol foram inferiores a 0,050%,e os valores RSD para as suas zonas de pico foram inferiores a 00,8%, indicando uma boa reprodutibilidade.

2.3 Ensaio de amostra

Preparação da amostra: tomar uma quantidade apropriada de folhas de mugwort e cortá-las em fragmentos de aproximadamente 0,5 cm. Pesar com precisão 2,5584 g de folhas de mugwort num frasco de fundo redondo,adicionar 300 ml de água, e ligar ao aparelho de determinação de óleo volátil.

Adicionar água a partir da parte superior do aparelho de determinação até que a secção graduada esteja completamente cheia e a água transborde para o frasco, em seguida, adicionar 2.5 ml de acetato de etilo e ligar o condensador de refluxo. Aquecer a mistura até ferver e manter o aquecimento durante 5 horas. Deixar arrefecer, depois separar a camada de acetato de etilo e transferir para um frasco volumétrico de 10 ml.Enxaguar o aparelho de determinação e o condensador várias vezes com acetato de etilo, combinar as lavagens no mesmo frasco volumétrico, diluir até à marca com acetato de etilo e misturar bem para obter a solução final.

Fig. 4 Cromatograma de ensaio da amostra

Quadro 5 Parâmetros cromatográficos do eucalipto na solução de amostra de folhas de erva-doce

Quadro 6 Parâmetros cromatográficos do borneol na solução de amostra de folhas de mugwort

Quadro 7 Conteúdo de óleo volátil na amostra de folhas de mugwort

Nota: Calculada em base seca, a amostra de folha de mugwort contém 0,10% de eucaliptol e 0,032% de borneol, o que cumpre os requisitos da farmacopeia.

3Conclusão

Este ensaio utilizou o cromatógrafo a gás Wayeal GC6100, equipado com um detector FID, para analisar o eucalipto e o borneol na amostra de folha de mugwort.Os resultados experimentais indicam que o número teórico de placas do pico de borneol na solução-padrão de referência é superior a 50,000Após pré-tratamento da amostra e cálculo em base seca, a amostra de folha de murça contém 0,10% de eucalipto e 0,032% de borneol,que cumpra os requisitos da FarmacopeiaIsto demonstra que o método, equipado com o Wayeal's GC6100, cumpre os requisitos de detecção de eucalipto e borneol em amostras de folhas de moço.