Determinação de Fluoreto, Cloreto, Brometo e Sulfato em Retardadores de Chama de Borato de Zinco por IC
2026-11-15
Fundo
O borato de zinco é um dos primeiros retardadores de chama inorgânicos, desenvolvido na década de 1970. Oferece boa estabilidade térmica, baixa toxicidade e supressão de fumaça, funciona bem em combinação com outros retardadores de chama e reduz notavelmente a densidade da fumaça quando adicionado a uma formulação. O pó cristalino branco a amarelo pálido atua através de vários mecanismos: forma um revestimento intumescente inorgânico vítreo, promove a formação de carvão, dificulta a fuga de combustíveis voláteis e libera água em alta temperatura, proporcionando absorção de calor, espumação e diluição de gases combustíveis.
Em sistemas livres de halogênio, o borato de zinco combinado com pacotes de retardadores de chama livres de halogênio atinge excelente retardamento de chama, ao mesmo tempo que reduz a dosagem de outros aditivos e melhora o desempenho do processamento. Como o borato de zinco é um componente central de retardadores de chama ecologicamente corretos, sua pureza afeta diretamente a eficiência do retardamento de chama e a segurança do produto. O excesso de íons haleto perturba a ação sinérgica de retardamento de chama entre o borato de zinco e o polímero e reduz a supressão de fumaça; cloreto e brometo corroem peças metálicas, como revestimento de cabos, em alta temperatura e encurtam a vida útil; e o excesso de sulfato pode cristalizar, bloqueando tubulações de produção e contaminando águas residuais. Um método rápido para esses ânions é, portanto, essencial.
Este caso estabelece um método de cromatografia iônica no qual o borato de zinco é dissolvido em ácido nítrico diluído e fluoreto, cloreto, brometo e sulfato são separados em uma coluna de troca aniônica Wayeal Nuopu HS-5A-P3. O método é sensível e fornece resultados precisos e confiáveis.
Configuração do Instrumento e Condições de Teste
| Item | Descrição |
|---|---|
| Cromatógrafo iônico | Sistema IC Wayeal com detector de condutividade |
| Autosampler | Autosampler totalmente automático AS3100 |
| Supressor | Supressor aniônico de hidróxido de 4 mm |
| Coluna analítica | Coluna aniônica de hidróxido P3, Nuopu HS-5A-P3 |
| Coluna de guarda | Coluna de guarda aniônica de uso geral, HS-5AG |
| Parâmetro | Configuração |
|---|---|
| Eluente | 18 mmol/L KOH, isocrático |
| Taxa de fluxo | 1,0 mL/min |
| Temperatura da coluna | 30 °C |
| Temperatura da célula | 35 °C |
| Volume de injeção | Injeção em loop completo, 25 µL |
| Tempo de execução | 20 min |
| Corrente do supressor | 54 mA |
Preparação da Amostra
Aproximadamente 0,1 g de amostra é pesada, dissolvida em 0,8 mL de ácido nítrico a 25% e completada para 100 mL com água ultrapura (18,25 MΩ·cm a 25 °C). A solução é filtrada através de um filtro de seringa aquoso de 0,22 µm e injetada diretamente. A dissolução é rápida e quantitativa, portanto, nenhuma etapa de incineração ou extração é necessária.
Resultados
Linearidade: Curvas de calibração de cinco níveis foram preparadas para fluoreto, cloreto e brometo em 0,01, 0,05, 0,1, 0,15 e 0,2 mg/L, e para sulfato em 0,1, 1, 5, 10 e 15 mg/L. Todos os quatro analitos apresentaram coeficientes de correlação acima de 0,999.
| Íon | Equação linear | R |
|---|---|---|
| F⁻ | y = 35,01936x - 0,14805 | 0,99960 |
| Cl⁻ | y = 26,84452x - 0,19272 | 0,99938 |
| Br⁻ | y = 9,12204x - 0,05199 | 0,99918 |
| SO₄²⁻y = 18,79192x - 3,899250,99959 | Resultados da amostra: | duas determinações paralelas foram realizadas em uma amostra de borato de zinco. O fluoreto teve uma média de 38,5 mg/kg, o cloreto 75,5 mg/kg, o brometo não foi detectado e o sulfato teve uma média de 1346 mg/kg — com boa concordância entre os paralelos para cada analito. |
AnalitoMedido (mg/L)
| Conteúdo (mg/kg) | Média (mg/kg) | Fluoreto | 0,038 / 0,041 |
|---|---|---|---|
| 37,3 / 39,7 | 38,5 | Cloreto | 0,074 / 0,081 |
| 72,7 / 78,3 | 75,5 | Brometo | ND |
| ND | 1,376 / 1,386 | 1,376 / 1,386 | 1,376 / 1,386 |
| 1352 / 1340 | 1346 | ND = não detectado. Os resultados são corrigidos em branco; os valores podem variar entre métodos e laboratórios. | Conclusão |
Usando um cromatógrafo iônico Wayeal com detecção de condutividade, dissolução em ácido nítrico diluído, separação por troca aniônica e quantificação por padrão externo, fluoreto, cloreto, brometo e sulfato em borato de zinco podem ser determinados qualitativa e quantitativamente. O método é simples, apresenta bom paralelismo, e sua sensibilidade e precisão atendem aos requisitos — tornando-o adequado para o controle aniônico de rotina de matérias-primas retardadoras de chama inorgânicas.
