Determinação de Ácido Guanidinoacético e Teor de Impurezas em Aditivos para Rações por Cromatografia Iônica Wanyi

Esta nota de aplicação descreve o uso do sistema de cromatografia iônica Wayeal para a determinação de ácido guanidinoacético e impurezas relacionadas em aditivos para ração. A função principal dos aditivos para ração é melhorar o desempenho da ração e aumentar a eficiência da produção pecuária por meio de suplementação em nível de traço.

A composição dos aditivos para ração está sujeita a um controle extremamente rigoroso para garantir segurança, eficácia e conformidade regulatória. Eles devem ser adicionados em estrita conformidade com os padrões estabelecidos, com proporções precisas com base nas instruções do produto e nos requisitos nutricionais dos animais. A adição excessiva pode levar à toxicidade, enquanto a adição insuficiente os torna ineficazes. A adição ilegal de quaisquer substâncias é estritamente proibida.

De acordo com os Regulamentos sobre a Administração de Rações e Aditivos para Rações, a adição direta de hormônios, substâncias químicas não aprovadas e matérias-primas de medicamentos veterinários é estritamente proibida. O controle de qualidade da ração é garantido por meio de testes de matérias-primas e produtos acabados. A determinação precisa do conteúdo fornece suporte de dados técnicos para as empresas.

Palavras-chave: Cromatografia iônica, Detector UV, Aditivos para ração.

1. Instrumento e Reagentes

1.1 Lista de Configuração do Cromatógrafo Iônico

Tabela 1 Lista de Configuração do Instrumento

1.2 Reagentes e Padrões

Tabela 2 Lista de Reagentes e Padrões

1.3 Material Experimental e Equipamento Auxiliar

Filtro de Seringa Pré-carregado, Hidrofílico, 0,45 µm

Seringa (20mL)

2. Método Experimental

2.1 Pré-tratamento da Amostra

Pese com precisão 0,2g da amostra seca em um béquer de 250mL. Adicione 100mL de água ultrapura e coloque o béquer em um banho ultrassônico por 30 minutos. Repita este procedimento de extração 3 a 4 vezes. Transfira quantitativamente o extrato combinado para um balão volumétrico de 1000mL, dilua até a marca com água ultrapura e misture bem. A solução de amostra preparada é então usada tanto sem diluição quanto após uma diluição de 10 vezes. Uma porção apropriada de cada solução é filtrada através de um filtro de membrana de 0,22 µm antes de ser injetada no instrumento para análise.

2.2 Condição Experimental

Tabela 3 Condição Cromatográfica

3. Resultado Experimental

3.1 Cromatograma de Padrões

A análise é concluída em 60 minutos, demonstrando boa linearidade e excelente repetibilidade linear. Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) são excelentes, e a repetibilidade da amostra é satisfatória, atendendo aos requisitos de teste.

Fig1 Cromatogramas Sobrepostos de Padrões de Calibração

3.2 Faixa Linear

Volumes apropriados das soluções padrão foram coletados e diluídos para construir curvas de calibração. O desvio dos resultados do teste de linearidade em relação às concentrações conhecidas ficou dentro do desvio máximo permitido. O coeficiente de correlação (R) foi superior a 0,999 para todos os analitos, indicando excelente linearidade.

Tabela 4 Faixas Lineares para Cada Analito

Fig 2 Resultados de Linearidade para Cada Analito

3.3 Teste de Repetibilidade de Linearidade

Fig 3 Cromatogramas Sobrepostos de 8 Injeções Consecutivas do Padrão de Calibração Mais Baixo (S1) para Teste de Repetibilidade.

Fig 4 Cromatogramas Sobrepostos de 8 Injeções Consecutivas do Padrão de Calibração de Ponto Médio (S3) para Teste de Repetibilidade

Fig 5 Cromatogramas Sobrepostos de 8 Injeções Consecutivas do Padrão de Calibração Mais Alto (S7) para Teste de Repetibilidade

Tabela 5 Dados do Teste de Repetibilidade da Curva de Calibração

3.4 Teste de Limite de Detecção (LOD)

Fig 6 Cromatograma do Teste de Limite de Detecção para Ácido Guanidinoacético

Tabela 6 Dados do Teste para Limite de Detecção (LOD) e Limite de Quantificação (LOQ) de Ácido Guanidinoacético

3.5 Teste de LOD e LOQ para Impurezas

Fig 7 Teste de LOD e LOQ para Impurezas

Tabela 7 Dados do Teste de LOD e LOQ para Impurezas