Determinação de Cromo Hexavalente em Corantes Utilizando uma Coluna Cromatográfica NovaChrom

O cromo hexavalente possui elevada toxicidade, carcinogenicidade e potencial bioacumulativo.Se o teor de cromo hexavalente nos corantes exceder o limite admissível,não só contaminará o ambiente de produção e porá em perigo a saúde dos operadores durante a tingir e processar têxteis, mas também, através de produtos finais, como vestuário e artigos domésticos, entram em contacto com a pele ou entram na cadeia alimentar, representando assim riscos para a saúde, incluindo úlceras de pele, doenças respiratórias,e até cancro.Enquanto isso, o excesso de cromo hexavalente liberado nas águas residuais pode danificar os ecossistemas aquáticos e do solo, inibir a actividade microbiana e afectar o crescimento da flora e da fauna.A determinação e o controlo rigorosos do teor de cromo hexavalente nos corantes são medidas necessárias para a aplicação da regulamentação ambiental., assegurando a qualidade dos produtos e salvaguardando a saúde pública e o equilíbrio ecológico.

Neste artigo, uma coluna cromatográfica de aniões NovaChrom (HS)- Não.5A- Não.Cr, 4.0×250 mm) e o cromatógrafo líquido Wayeal de alto desempenho foram utilizados para determinar o cromo hexavalente nos corantes de acordo com GB/T 47088- Não.2026, fornecendo uma referência para a determinação do cromo hexavalente em corantes por HPLC.

Palavras chave: Coluna de cromatografia iônica; corantes; GB/T 47088-2026; cromo hexavalente; cromatografia líquida de alto desempenho; HS-5A-Cr.

1Experimento.

1.1 Principais instrumentos e reagentes

Cromatógrafo líquido: Cromatógrafo líquido de alto desempenho, equipado com um detector UV;

Coluna cromatográfica de aniões: HS- Não.5A- Não.Cr, 4.0×250 mm;

Coluna de proteção de aniões: HS- Não.5AG, 4×30 mm;

Solução-padrão de cromo hexavalente (1000 mg/L);

Fosfato de hidrogénio de dipotassio;

Sulfato de amónio anidro;

Solução de amônia;

Metanol;

Ácido fosfórico;

Cartucho de C18 (SPE): 5 g, 20 ml.

Solução tampão de fosfato: pesar 22,8 g de fosfato de hidrogénio de dipotassio (K₂HPO₄·3H₂O, massa molecular relativa 228), dissolver em 1000 ml de água, ajustar o pH para 8.0±0.1 com ácido fosfórico e degás em um gerador ultrasónico. A solução tampão de fosfato deve ser preparada fresca antes de ser utilizada ou armazenada em refrigerador a 0°C °C por até 7 dias; antes de utilizar, trazer à temperatura ambiente e desgasear novamente.

Seringa descartável (20 ml);

1.2 Preparação da solução

1.2.1 Preparação da solução de existência intermediária

Pipetar 1 ml da solução-padrão de cromo hexavalente (1000 mg/l) num frasco volumétrico de 100 ml, diluído até à marca com solução tampão de fosfato,e obter uma solução-base de cromo hexavalente de 10 mg/l.

Pipetar 1 ml da solução básica de cromo hexavalente (10 mg/l) num frasco volumétrico de 10 ml, diluído até à marca com solução tampão de fosfato,e obter uma solução de trabalho de cromo hexavalente padrão de 1 mg/L.

1.2.2 Preparação de Série de Soluções de Trabalho Padrão

Pipetar 0,2 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 2,5 ml e 5 ml da solução intermediária de cromo hexavalente (1 mg/l) num conjunto de frascos volumétricos de 25 ml, fixar o volume com solução tampão de fosfato,e misture bemA tabela de concentrações de massa para a série de curvas normais é apresentada no quadro 1 abaixo.

Tabela 1 Série de gradientes de concentração para a curva de calibração

1.3 Condições de funcionamento do instrumento

Temperatura da coluna: 30°C;

Eluente: solução aquosa de sulfato de amónio 0,25 mol/l, ajustada para pH 8.0±0.2 com água de amônia;

Taxa de fluxo: 1 ml/min;

Volume de injecção: 50μL;

Comprimento de onda de detecção: 372nm.

1.4 Pré-tratamento

1.4.1 Extração

Pesar 1,0 g da amostra de ensaio (com uma exactidão de 0,0001 g) num frasco cônico de 100 ml, de vidro moído, e adicionar com precisão 50,0 ml de solução tampão de fosfato,e realizar a extracção ultra-sônica num banho ultra-sônico durante 20 minFiltrar o extrato através de uma seringa e guardar para utilização posterior Se a amostra de ensaio estiver completamente dissolvida, pode omitir- se a fase de filtragem.

1.4.2 Limpeza

Montar o cartucho C18 no colector de extracção de fase sólida e condicionar o cartucho sequencialmente com 20 ml de metanol, 40 ml de água e 40 ml de solução tampão de fosfato.Transferência precisa 10.0 ml do extrato no cartucho, elutar com 30 ml de solução tampão de fosfato, recolher todo o eluado, transferir o eluado para um frasco volumétrico de 50 ml,e completar até ao volume com solução tampão de fosfato.

2Resultado e discussão

2.1 Ensaio da curva de calibração

Fig. 1 Cromatogramas sobrepostos do ensaio da curva de calibração

Quadro 2 Linearidade do cromo hexavalente

2.2 Ensaio de limite de detecção¢ Teste a uma concentração de cromo hexavalente de 0,004 mg/l

Fig. 2 Cromatograma de Cromo Hexavalente a 0,004 mg/L

Tabela 3 Dados de ensaio para o limite teórico de detecção

2.3 Teste de amostragem e amostragem com picos

Fig. 3 Cromatograma da amostra de corante.

Nota: Após pré-tratamento e análise instrumental em conformidade com os requisitos normalizados, nenhuma das três amostras foi detectada.

Fig. 4 Cromatograma da Amostra com Pico a 2,5 mg/kg.

Quadro 4 Dados de ensaio para a amostra picada a 2,5 mg/kg

Fig. 5 Cromatogramas sobrepostos de 7 injecções consecutivas da amostra picada a 2,5 mg/kg.

Tabela 5 Dados de ensaio para 7 injecções consecutivas da amostra com picos a 2,5 mg/kg

3Conclusão

Utilizando a coluna cromatográfica de aniões NovaChrom HS- Não.5A- Não.Cr (4×250 mm) para a determinação do cromo hexavalente em corantes, em conformidade com o GB/T 47088- Não.2026, o método apresentou uma excelente linearidade e limites de detecção satisfatórios.8 % para 96.8 %, que cumprem plenamente os requisitos da norma.