Determinação de fosfatos múltiplos nos alimentos por cromatógrafo iônico Wayeal

A presente nota de aplicação introduz a determinação de fosfatos múltiplos nos alimentos de acordo com o método 2 da norma GB 5009.256-2025 utilizando o sistema de cromatografia iônica Wayeal.

A ingestão excessiva de fosfatos pode perturbar o metabolismo de cálcio e fósforo no organismo, levando a uma absorção de minerais prejudicada ou a outros problemas de saúde.A detecção precisa ajuda as empresas a controlar cientificamente o uso de aditivos, equilibra a qualidade e a segurança dos alimentos e fornece apoio de dados para a otimização das formulações.

Palavras chave:Cromatografia iônica, aniões, alimentos.

1Instrumentos e Regentes

1.1 Lista de configurações do cromatógrafo iónico

Quadro 1 Lista de configurações dos instrumentos

1.2 Reagentes e normas

Quadro 2 Lista de reagentes e normas

1.3 Material experimental e equipamento auxiliar

Filtro hidrofílico tipo seringa em lata (0,45 μm)

Injetor (20 ml)

2Método experimental

2.1 Pré-tratamento da amostra

Pesar 1-2 g (com precisão de 0,001 g) da amostra num tubo colorimétrico de 50 ml. Adicionar 22,5 ml de solução de hidróxido de sódio de 100 mmol/L. Misturar por 1 minuto,em seguida, extrair por ultra-som a 80°C durante 30 minutosApós arrefecimento até à temperatura ambiente, diluir até 50 ml com água ultrapura e misturar bem.Transferir toda a solução para um tubo de centrífuga de 50 ml e centrífuga a 8Medir 5 ml de supernatante em outro tubo colorimétrico de 50 ml, adicionar 1 ml de ácido nítrico 30% e vórtice para misturar. °C± 5 °Depois de aquecido, retirar o tubo e arrefecê-lo até à temperatura ambiente num banho de água fria.

Pipetar 2 ml da solução num tubo centrífugo de 10 ml, depois diluir até à marca com água ultrapura Colocar o tubo num centrífugo refrigerado e centrífugo a 4 °C. °C e 8,000 Recolher o supernatante e passá-lo através de um 0.45μEm seguida, tomar um volume adequado do filtrado para análise instrumental.

Nota: No método padrão original, são adicionados separadamente 45 ml de solução de hidróxido de sódio de 50 mmol/l. Para este ensaio, para facilitar o ajustamento volumétrico devido à quantidade aumentada,A solução de extracção foi modificada para 22Adicionar separadamente 0,5 ml de solução de hidróxido de sódio de 100 mmol/l. Esta modificação não afecta a validade dos resultados experimentais.

2.2 Condições de experimentação

Quadro 3 Condições de ensaio dos aniões

3Resultado do experimento.

3.1 Cromatografia padrão

A determinação dos fosfatos múltiplos nos alimentos, de acordo com o método 2 da norma GB 5009.256-2025, foi concluída em 30 minutos.excelentes limites de detecção e quantificação, precisão satisfatória, forte repetibilidade da amostra, paralelismo de amostra confiável, repetibilidade consistente da amostra com picos e excelentes taxas de recuperação.Todos os indicadores de desempenho cumprem os requisitos especificados na GB 5009.256-2025 para a determinação de fosfatos múltiplos nos alimentos.

Cromatograma de sobreposição da curva padrão

3.2 Alcance linear

Tomar uma quantidade adequada da solução-padrão e diluir para preparar a curva de calibração.O desvio entre os resultados da detecção linear e as concentrações conhecidas foi inferior ao desvio máximo admissível, com um valor R superior a 0.999, indicando uma excelente linearidade para cada componente.

Quadro 4 Quadro de intervalo linear para íons fosfato

Resultados de linearidade para íons fosfato

3.3 Ensaio de repetibilidade de linearidade

Cromatogramas de ensaio de repetibilidade para o ponto de baixo valor da curva padrão S1 com 7 injecções consecutivas

Cromatogramas de ensaio de repetibilidade para o ponto de valor médio da curva padrão S4 com 7 injecções consecutivas

Cromatogramas de ensaio de repetibilidade para o ponto de alto valor da curva padrão S7 com 7 injecções consecutivas

Dados do ensaio de repetibilidade para a curva de calibração

3.4 Ensaio LOD

Cromatograma de ensaio LOD

Dados do ensaio LOD

3.5 Ensaio de precisão

Cromatogramas de sobreposição de dois testes independentes

Dados de ensaio de precisão

3.6 Cromatograma de ensaio de amostra em branco

Cromatograma de ensaio de amostra em branco

Dados de ensaio de amostra em branco

3.7 Cromatogramas de ensaio de paralelismo e repetibilidade de amostras

Cromatogramas de sobreposição de camarão congelado Amostra paralela 1 (8 injecções)

Cromatogramas de sobreposição de amostra paralela de camarão congelado 2 (8 injecções)

Dados de ensaio de camarão congelado

3.8 Ensaio de repetição de amostras e de repetibilidade de amostras

Cromatograma de sobreposição de camarão congelado com 50% de espessura (8 injecções)

Dados de ensaio de repetibilidade para camarão congelado com níveis de picos de 50%

Cromatogramas de sobreposição de camarão congelado com níveis de picos de 100% (8 injecções)

Dados de ensaio de repetibilidade para camarão congelado com níveis de picos de 100%

Chromatogramas de sobreposição de camarão congelado com nível de picos de 150% (8 injecções)

Dados de ensaio de reprodutibilidade para camarão congelado com um nível de picos de 150%

Dados dos ensaios de spiking para camarão congelado

Com base nos dados fornecidos, os picos cromatográficos demonstram uma boa forma e os coeficientes de correlação lineares são todos superiores a 0.999A determinação dos fosfatos nos géneros alimentícios foi efectuada com a coluna cromatográfica de hidrogénio-hidróxido da NovaChrom (HS-9A-PP, 4 × 250 mm, 9 μm),com referência ao segundo método especificado na norma GB5009.256-2025 para a determinação de fosfatos múltiplos nos alimentos. Os resultados experimentais demonstram que o segundo método apresenta excelente linearidade e reprodutibilidade linear.Também mostra o limite de detecção pendente (0O método demonstra uma boa repetibilidade, paralelismo para as amostras e excelentes taxas de recuperação de picos.Tanto o limite de detecção como o limite de quantificação estão bem abaixo dos requisitos normais de 0As DRA das zonas de pico de repetibilidade da amostra variaram de 0,515% a 0,934%.A diferença absoluta entre as duas determinações independentes obtidas em condições de repetibilidade da amostra foi de 0No ensaio de precisão, a diferença absoluta entre as duas determinações independentes obtidas em condições de repetibilidade foi de 0,06% da média aritmética,que não exceda o requisito normal de 15%As taxas de recuperação variaram de 92,57% a 102,15%. Este método cumpre os requisitos da norma GB5009.256-2025 para a determinação de fosfatos múltiplos nos alimentos.

4Conclusão

Esta análise foi efectuada utilizando o cromatógrafo iônico Wayeal para determinar os fosfatos múltiplos nos alimentos de acordo com o método 2 do GB5009.256-2025.O método permite quantificar com precisão o teor de fosfato nos alimentos, verificando a sua conformidade com as normas nacionais (como a GB 5009.256-2025).Isto ajuda a evitar que as empresas excedam os limites aditivos admissíveis e apoia a integridade dos sistemas de regulamentação da segurança alimentar..