Determinação de Ortofosfato em Polifosfato de Amônio por Cromatografia Iônica Wayeal.

O polifosfato de amônio também é conhecido como polifosfato de amônio ou fosfato de amônio condensado. O polifosfato de amônio com baixo grau de polimerização apresenta boa solubilidade em água, alto teor de nutrientes de nitrogênio e fósforo e um efeito de liberação lenta de seu elemento fósforo, tornando-o amplamente utilizado como fertilizante composto.

Em comparação com os fertilizantes fosfatados compostos convencionais, o fósforo polimérico oferece vantagens como melhor solubilidade, eficiência de fertilizante mais duradoura e maior taxa de utilização de nutrientes, além de maior segurança para o solo e as culturas, e contribui para uma fertilização equilibrada. O fósforo no polifosfato de amônio exibe um efeito de liberação lenta, e a razão de polimerização, que representa a fração mássica de fosfato polimérico no fósforo total, serve como um indicador crítico para avaliar esse desempenho de liberação lenta.

O padrão da indústria química da China "GB/T 5939-2021 Polifosfato de Amônio para Uso em Fertilizantes" especifica dois métodos de determinação: o método da resina de troca iônica e o método da cromatografia iônica. Esses métodos separam o ortofosfato do fósforo polimérico por meio de uma coluna de resina de troca iônica ou uma coluna de cromatografia iônica, respectivamente, seguido pela determinação do teor de ortofosfato. Esta nota de aplicação descreve a determinação do teor de ortofosfato em polifosfato de amônio usando o cromatógrafo iônico da Anhui Instrument.

Palavras-chave: Cromatografia iônica, Polifosfato de amônio, Ortofosfato, Indústria química.

1. Instrumentos e Reagentes

1.1 Lista de configuração da cromatografia iônica

Tabela 1 Lista de configuração da cromatografia iônica

1.2 Reagentes e Padrões

Tabela 2 Reagentes e Padrões

1.3 Material de experimento e equipamento auxiliar

Filtro de seringa pré-preenchido (0,22μm)

2. Método de experimento

2.1 Pré-tratamento da amostra

Pese aproximadamente 0,02g de amostra de polifosfato de amônio, dissolva-a em água ultrapura, dilua para um volume final de 100mL e filtre a amostra através de um filtro de seringa descartável de 0,22μm antes da injeção no cromatógrafo iônico para análise.

2.2 Condições do experimento

Condições cromatográficas para ânions

3. Resultado do experimento

3.1 Cromatograma de padrões

A determinação do ortofosfato na amostra de polifosfato de amônio foi concluída em 45 minutos, mostrando excelente forma de pico e boa resposta, o que atendeu aos requisitos analíticos.

Fig 1 Cromatograma sobreposto da curva padrão de ortofosfato

3.2 Faixa linear

Pegue uma quantidade apropriada de solução padrão de ortofosfato e dilua-a sequencialmente para uma série de concentrações para preparar a curva de calibração. A faixa linear foi de 10–50mg/L, com desvios dos resultados medidos em relação às concentrações conhecidas sendo menores que o desvio máximo permitido. Os valores de R² foram superiores a 0,999, indicando excelente linearidade para todos os componentes.

Tabela 5 Tabela de faixa de linearidade de ortofosfato

Fig 2 Resultados de regressão linear para ortofosfato

3.3 Análise da amostra

Análise da amostra (Teor de fósforo disponível: 60,48%)

3.3.1 Amostra em branco

3.3.2 Teste da amostra de polifosfato de amônio

Cromatogramas de íons ortofosfato em amostras paralelas de polifosfato de amônio 1, 2 e 3

3.4 Resultado da análise da amostra

Os dados indicam que o método produz formas de pico cromatográfico satisfatórias, com coeficientes de correlação linear todos maiores que 0,999. Os conteúdos da amostra são os seguintes (o conteúdo do analito na amostra de polifosfato de amônio é calculado como a média das Amostras Paralelas 1, 2 e 3; a razão de polimerização é determinada pela diferença entre os conteúdos de fósforo disponível e ortofosfato na amostra, dividida pelo conteúdo de fósforo disponível):

4. Conclusão

A determinação do teor de ortofosfato em polifosfato de amônio foi realizada usando um cromatógrafo iônico Wayeal. Este método permite o monitoramento preciso dos níveis de ortofosfato em polifosfato de amônio, garantindo a conformidade com os requisitos de controle de qualidade para produtos de grau de fertilizante. Ele ainda permite a avaliação da taxa de hidrólise do polifosfato de amônio no solo e sua capacidade de liberação de fósforo, apoiando assim a otimização das estratégias de fertilização para melhorar a eficiência de utilização e aprimorar o desempenho geral do fertilizante.