Determinação do oxalato na injecção de gluconato de cálcio utilizando uma coluna de cromatografia iônica NovaChrom

O gluconato de cálcio é um sal orgânico de cálcio amplamente utilizado em alimentos e produtos farmacêuticos, principalmente para suplementação de cálcio e tratamento de deficiência de cálcio.Durante os processos de oxidação, fermentação e degradação, a glicose pode produzir uma pequena quantidade de ácido oxálico como subproduto.A combinação de ácido oxálico com cálcio reduz directamente a biodisponibilidade dos suplementos de cálcioO ácido oxálico em excesso pode desencadear hipocalcemia, resultando em anormalidades de excitabilidade neuromuscular e arritmias cardíacas.Estes riscos são particularmente críticos para os doentes que recebem administração intravenosa., e, por conseguinte, exigem medidas rigorosas de prevenção e controlo.O teor de ácido oxálico no gluconato de cálcio serve como um dos importantes indicadores de qualidade para a avaliação da qualidade do produto.No projecto de norma revisto doFarmacopeia Chinesa(edição de 2025) pela Comissão da Farmacopeia Chinesa, a determinação do oxalato foi acrescentada ao projeto de norma para o gluconato de cálcio.

Neste estudo, uma coluna de cromatografia aniônica à base de carbonato de NovaChrom ((CS-5A-P4, 4.0×250 mm), foi utilizado para a determinação do oxalato no gluconato de cálcio injectado.Isto fornece uma referência fiável para a determinação de oxalato em gluconato de cálcio injectado utilizando cromatografia iónica..

Palavras chave:coluna de cromatografia iónica;Farmacopeia Chinesa- glicose; coluna de cromatografia aniônica; injecção de gluconato de cálcio; ácido oxálico.

1Experimento.

1.1 Instrumento principal e reagentes

Cromatógrafo iônico: Cromatógrafo iônico Wayeal equipado com um detector de condutividade.

Coluna de cromatografia por aniões: CS-5A-P4, 4.0×250 mm

Coluna de proteção de aniões: HS-5AG, 4×30 mm

Oxalato de sódio: de qualidade electrónica

Uma marca comercial de injeção de gluconato de cálcio

Seringa descartável (2 ml)

Filtro de seringa aquosa (0.45μ(m)

Adequação do sistema: o número teórico de chapas calculado a partir do pico de oxalato não deve ser inferior a 2500 e o fator de rejeição não deve ser superior a 1.2.

1.2 Pré-tratamento da amostra

1.2.1 Solução de referência

Tomar uma quantidade adequada de oxalato de sódio, pesá-lo com precisão, dissolvê-lo e diluí-lo quantitativamente com solução de ácido clorídrico (1→1200) para produzir uma solução contendo aproximadamente 1.5μg de oxalato de sódio por 1 ml (equivalente a aproximadamente 1 ml de oxalato de sódio)μg de oxalato por 1 ml).

1.2.2 Solução de ensaio

Tomar uma quantidade adequada deste produto, pesá-lo com precisão, dissolvê-lo e diluí-lo quantitativamente com uma solução de ácido clorídrico (1→1200) para produzir uma solução contendo aproximadamente 20 mg por 1 ml.

1.3 Condições de trabalho dos instrumentos

Temperatura da coluna cromatográfica: 30 °C°C

Temperatura da célula de condutividade: 35°C

Eluente: 5,0 mM de carbonato de sódio + 1,0 mM de bicarbonato de sódio

Taxa de fluxo: 1,0 mL/min

Volume de injecção: 50μL

2Resultados e discussão

2.1 Ensaio da solução de referência

A solução de referência após pré-tratamento de acordo com o método de preparação da amostra descrito na secção 1.2 foi injectado no sistema e analisado nas condições instrumentais especificadas na secção 1..3O cromatograma de ensaio é apresentado na Figura 1 e os resultados do ensaio são apresentados no Quadro 1 abaixo.

Fig. 1 Cromatograma da solução de referência

Quadro 1 Resultados dos ensaios da solução de referência

Nota: O número teórico de placas calculado a partir do pico de oxalato foi de 9842 e o fator de rejeição foi de 1.163.

2.2 Ensaio da solução da amostra

A solução da amostra após pré-tratamento de acordo com o método de preparação da amostra descrito na secção 1.2 foi injectado no sistema e analisado nas condições instrumentais especificadas na secção 1..3O cromatograma de ensaio é mostrado na Fig. 2 e os resultados do ensaio são apresentados no Quadro 2.

Fig. 2 Cromatograma da solução da amostra

Quadro 2 Resultados dos ensaios da solução da amostra

Nota: O número teórico de chapas calculado a partir do pico de oxalato foi de 8827 e o fator de rejeição foi de 1.119.

2.3 Ensaio de repetibilidade

Fig. 3 Cromatogramas da solução de referência para 6 injecções consecutivas

Fig. 4 Cromatogramas da solução da amostra para 6 injecções consecutivas

Quadro 3 Dados de ensaio

Nota: Os valores RSD do tempo de retenção tanto para a solução da amostra como para a solução de referência variaram de 0,027% a 0,113%, e os valores RSD da área de pico variaram de 0,426% a 0,505%.

3Conclusão

A coluna de cromatografia por aniões à base de carbonato NovaChrom (CS-5A-P4, 4.0×250 mm) em combinação com o cromatógrafo iônico Wayeal foi aplicado com êxito à determinação de oxalato em gluconato de cálcio injectado.Repetibilidade estávelTodos os resultados preencheram os critérios de adequação do sistema especificados noFarmacopeia Chinesa, com números teóricos de placas superiores a 2500 e fatores de rejeição inferiores a 1,2 para o pico de oxalato.