Determinação do Teor de Fóxim em Arroz pelo Sistema de Cromatografia Líquida-Espectrometria de Massa em Tandem Wayeal LCMS-TQ9200

Phoxim, com fórmula química C₁₂H₁₅N₂O₃PS, é um inseticida organofosforado sintético, que obtém o seu efeito insecticida inibindo a actividade da colinesterase em pragas, perturbando a função normal do sistema nervoso,e impedindo as suas atividades fisiológicas regularesEm comparação com outros insecticidas, tais como piretroides e carbamatos, o foxim caracteriza-se por um amplo espectro insecticida, uma excelente eficácia contra as larvas de lepidópteros,preços moderados, e facilidade de aplicação, tornando-o amplamente favorecido pelos produtores agrícolas.que leva ao problema generalizado dos resíduos de pesticidas nos produtos agrícolasOs resíduos de pesticidas podem provocar numerosos efeitos adversos, por um lado, acumulam-se no corpo humano através da cadeia alimentar, causando potencialmente intoxicação aguda, danos crónicos,e outras reacções fisiológicas anormaisPor outro lado, podem entrar no ambiente através da drenagem das terras agrícolas,Aumentar a concentração dos componentes dos pesticidas no ambiente e, deste modo, afectar indirectamente o ambiente e a saúde humanaEm especial, o phoxim apresenta riscos potenciais para populações sensíveis, como crianças e mulheres grávidas.Se estes indivíduos ingerirem quantidades excessivas de foxif ou acumularem elevados níveis no seu organismo, pode conduzir a deterioração da função dos órgãos e efeitos adversos para a saúde.A detecção de resíduos de pesticidas de phoxim em produtos agrícolas tornou-se um componente essencial e crítico do controlo da segurança dos alimentos..

Este experimento foi realizado em conformidade com a norma nacional GB/T 20770-2008,"Determinação de 486 pesticidas e resíduos químicos relacionados em grãos por cromatografia líquida-espectrometria de massa em tandem." A análise do teor de foxima no arroz foi efectuada utilizando o sistema Wayeal LCMS-TQ9200 de cromatografia líquida-tandem de espectrometria de massa.Este protocolo está equipado com o sistema Wayeal de cromatografia líquida-tandem de espectrometria de massa, que preencha os requisitos para a detecção qualitativa e quantitativa de rotina das amostras de ensaio.

Palavras-chave: Espectrometria de massa quadrupola tripla; Phoxim; Resíduos de pesticidas.

1Instrumentos e reagentes

1.1 Lista de configurações dos instrumentos

Quadro 1 Lista de configurações dos instrumentos

1.2 Reagentes e normas

Quadro 2 Reagentes e normas

1.3 Material experimental e equipamento auxiliar

Misturador de vórtice;

Centrífugas de alta velocidade;

Balanço analítico.

2Método experimental

2.1 Preparação da solução

2.1.1 Ácido acetonitrílico-acético (99+1, v/v): medir 10 ml de ácido acético e adicioná-lo a 990 ml de acetonitril, depois misturar bem.

2.1.2 Solução aquosa de formato de amónio-ácido fórmico (2 mmol/L): pesar 0,1261 g de formato de amónio, dissolvê-lo e diluí-lo em 1000 ml com solução aquosa de 0,01% de ácido fórmico,depois agitar bem até ser homogéneo.

2.1.3 Formato de amónio-ácido fórmico em solução de metanol (2 mmol/L): pesar 0,1261 g de formato de amónio, dissolvê-lo e diluí-lo em 1000 ml com ácido fórmico de 0,01% em solução de metanol,depois agitar bem até ser homogéneo.

2.2 Pré-tratamento da amostra

Pesar 5 g da amostra de ensaio (com precisão de±0.01 g) num tubo centrífugo de 50 ml. Adicionar 10 ml de água, vórtice para misturar bem e deixar repousar durante 30 minutos. Adicionar 15 ml de solução de ácido acético-acetonitril e um homogeneizador cerâmico,depois agitar vigorosamente durante 1minAdicionar 6 g de sulfato de magnésio anidro e 1,5 g de acetato de sódio, agitar vigorosamente durante mais 1 minuto e centrifugar a 4200 r/min durante 5 minutos.Transferir quantitativamente o supernatante para um tubo de centrífuga de plástico contendo um agente desidratante e materiais de purificação (usando 150 mg de sulfato de magnésio anidro), 50 mg de C18 e 50 mg de PSA por mililitro de extrato). Centrifugar a 4200 r/min durante 5 min, retirar o supernatante e passar por um filtro de membrana microporosa para determinação posterior.

2.3 Condições de experimentação

2.3.1 Condições de cromatografia líquida

Colunas de cromatografia: C18 1.7μm 2,1x50 mm;

Fase móvel: Fase A: Formato de amónio-ácido fórmico em solução de metanol (2 mmol/L); Fase B: Solução aquosa de formato de amónio-ácido fórmico (2 mmol/L).

Taxa de fluxo: 0,3 ml/min;

Temperatura da coluna: 40°C;

Volume de injecção: 5 μl.

2.3.2 Condições de espectrometria de massa

Quadro 3 Parâmetros de espectrometria de massa de compostos

Nota: O íon assinalado com * é o íon quantitativo.

3Resultado do experimento.

3.1 Cromatograma de padrões

A determinação do foxim foi concluída em 6,5 minutos, como mostra a figura 1, o pico composto apresenta uma boa forma de pico e uma resposta satisfatória.satisfazer os requisitos da análise experimental.

Fig. 1 Cromatograma de Phoxim

3.2 Alcance linear

Tomar volumes adequados da solução-padrão de foxim e diluí-los em série com matriz em branco para obter concentrações de 10, 5, 2, 1, 0.5, 0.1A gama linear foi estabelecida entre 0,05 e 10 ng/mL.O desvio dos resultados da detecção linear das concentrações conhecidas se situou dentro do desvio máximo admissívelO coeficiente de correlação (R²) foi 0.99971, indicando uma excelente relação linear para o analito.

Fig. 2 Curva padrão Phoxim

3.3 Repetibilidade

Soluções de Phoxim em três concentrações (0.5Os resultados, conforme mostrado no quadro a seguir, indicam que os desvios- padrão relativos (DRS) para todos os pontos de dados em altas, médias, baixas e baixas doses dee baixas concentrações de foxim estão dentro de 5%, satisfazendo os requisitos experimentais.

Quadro 4 Teste de repetibilidade do Phoxim em concentrações elevadas, médias e baixas

3.4 Recuperação de picos

A solução-padrão de foxim foi adicionada à amostra para alcançar uma concentração de 4ng/mL e a amostra foi então analisada por LC-MS. Os resultados são apresentados na Figura 3.O valor médio de seis injecções consecutivas foi de 40,194 ng/ ml, com uma DRS de 4,623% e uma taxa de recuperação de 104,85%, satisfazendo os requisitos experimentais.

Fig. 3 Cromatograma de recuperação do pico de Phoxim

3.5 Resíduo em branco

Após injecção contínua da solução-padrão de 10 ng/ml, foi posteriormente injectada uma amostra matriz em branco para avaliar e calcular qualquer resíduo em branco.indica que não foi detectado nenhum resíduo em branco.

Fig. 4 Cromatograma em branco

3.6 Teste de amostragem

A amostra A foi tratada de acordo com o método de pré-tratamento descrito neste protocolo e o teor medido de foxima na amostra A foi de 9.552μg/kg.

Fig. 5 Cromatograma de Phoxim na amostra A

4Conclusão

Este método utiliza o sistema Wayeal LCMS-TQ9200 de cromatografia líquida-tandem de espectrometria de massa para a determinação de resíduos de foxima em alimentos de origem vegetal.

Os dados demonstram que este método produz bons picos de espectrometria de massas e nenhum declive.²maior que 0.999A repetibilidade em concentrações elevadas, médias e baixas é de 5% e a taxa de recuperação de picos é de 104,85%.Estes resultados confirmam que este método, equipado com o sistema Wayeal de cromatografia líquida-tandem de espectrometria de massa, satisfaz os requisitos para a análise qualitativa e quantitativa de rotina dos analisados-alvo nas amostras de ensaio.