Determinação de sete parabenos nos alimentos por cromatografia líquida

Parabenos (p-hidroxibenzoatos), como uma classe de conservantes altamente eficazes e de amplo espectro, são amplamente utilizados nos campos dos alimentos (como molho de soja, vinagre, bebidas, geleia, etc.), cosméticos,e produtos farmacêuticosA sua eficácia e segurança antibacterianas têm um impacto directo na estabilidade do produto e na saúde do consumidor.31-2025 Norma Nacional de Segurança dos Alimentos "Determinação dos Parabenos nos Alimentos", utilizando o sistema de cromatografia líquida de alto desempenho Wayeal LC3500, equipado com um detector DAD para análise.

Palavras-chave: aditivos alimentares; parabenos; p-hidroxibenzoatos; cromatografia líquida de alto desempenho.

1Instrumentos e reagentes

1.1 Lista de configurações da cromatografia líquida de alto desempenho

Quadro 1 Lista de configurações dos instrumentos

1.2 Reagentes e normas

Quadro 2 Quadro Lista de reagentes e normas

1.3 Material experimental e equipamento auxiliar

Balanço analítico

Limpeza ultra-sônica

Misturador de vórtice

2Método experimental

2.1 Preparar reagentes

2.1.1 Solução de trabalho padrão mista de compostos de parabenos:Pipetar adequadamente a mistura padrão de compostos de parabenos e diluí-la com 30% de metanol-água para preparar soluções de trabalho padrão misturadas com concentrações de massa de 00, 2 mg/ L, 0,5 mg/ L, 1,0 mg/ L, 2, 0 mg/ L, 5, 0 mg/ L, 10 mg/ L, 20 mg/ L e 50 mg/ L, respectivamente.

2.1.2 Pré-tratamento da amostra:

Pesar 5 g (com exatidão de 0,01 g) da amostra num tubo de centrífuga graduada de 50 ml (as bebidas carbonatadas requerem uma degassagem por ultra-som num limpador por ultra-som durante 10 minutos antes da pesagem).Adicionar 30 ml de solução de metanol-água (3+7), vórtice durante 3 minutos, e sonicate durante 20 minutos. em seguida, adicionar solução de metanol-água (3 + 7) para trazer o volume total para 40mL. centrífuga a 6000r/min durante 3 minutos, filtrar o supernatante,e tomar o filtro para purificação.. Ativar a coluna de extracção de fase sólida (SPE) sequencialmente com 5 ml de metanol e 5 ml de água. Transferir a solução a purificar para a coluna activada de SPE.Enxaguar a coluna sequencialmente com 5 ml de água e 5 ml de solução de metanol-água (3+7)Recolher o eluado, diluir para 10 ml com água, filtrar através de uma membrana e injetar no cromatógrafo líquido de alto desempenho para análise.

3Resultado do experimento.

3.1 Ensaios de adequação do sistema

Fig. 1 Cromatograma da solução de trabalho padrão para compostos parabenosos

Quadro 3 Resultado do ensaio da solução de trabalho padrão de compostos de parabenos

O ensaio de adequação do sistema demonstra que cada pico cromatográfico apresenta uma boa forma, um elevado número teórico de placas, não apresenta interferências dos picos de impurezas circundantes,e valores de resolução todos superiores a 1.5, satisfazendo os requisitos experimentais.

3.2 Ensaio de repetibilidade

Fig. 2 Cromatograma de ensaio de repetibilidade de 1, 0 mg/ L de Composto de Parabenos (6 injecções)

Quadro 4 Resultado do ensaio de repetibilidade de 1,0 mg/ L de Composto de Parabenos (6 injecções)

O ensaio de repetibilidade mostrou que, após seis injecções consecutivas da solução de trabalho padrão de composto de parabenos de 1,0 mg/ L, a repetibilidade do tempo de retenção foi inferior a 0,2%,e a repetibilidade da área de pico foi inferior a 10,0%, indicando uma boa repetibilidade.

3.3 Ensaio linear

Fig. 3 Cromatograma do ensaio de curva padrão

O ensaio de linearidade demonstra que, no intervalo de 0,250 mg/L, as curvas padrão mistas dos sete compostos de parabenos apresentam todos coeficientes de correlação lineares superiores a 0.9999, indicando uma excelente linearidade.

3.4 Ensaio de precisão

Fig. 4 Cromatograma de ensaio de precisão

Quadro 5 Resultados dos ensaios de precisão dos compostos de parabenos

O ensaio de precisão demonstrou que as recuperações dos sete compostos de parabenos nas amostras com a mistura variaram de 97,6% a 104,8%, indicando uma boa precisão.

3.5 Um ensaio de bebida de marca

Fig. 5 Cromatograma de um teste de bebida de marca

Os testes de amostras indicaram que os sete compostos de parabenos não foram detectados na bebida de uma determinada marca.

4Conclusão

Este experimento refere-se à "Norma Nacional de Segurança dos Alimentos GB 5009.31-2025 Determinação de Parabenos nos Alimentos", utilizando o sistema Wayeal LC3500 de cromatografia líquida de alto desempenho,equipado com um detector DAD para análiseOs resultados experimentais demonstram que, no ensaio de adequação do sistema, cada pico composto apresenta boa forma e um elevado número de placas teóricas, satisfazendo os requisitos experimentais.Seis injecções consecutivas doA solução de trabalho padrão de parabenos de 0,0 mg/l apresentou uma repetibilidade do tempo de retenção inferior a 0,2% e uma repetibilidade da área de pico inferior a 1,0%, indicando uma boa repetibilidade.Os coeficientes de correlação lineares são todos superiores a 0.9999As recuperações dos sete compostos de parabenos nas amostras com adição variaram de 97,6% a 104,8%, indicando uma boa precisão.As recuperações dos sete compostos de parabenos nas amostras com a mistura variaram de 97Os sete compostos de parabenos não foram detectados nos testes de amostra.Todos os dados acima referidos satisfazem os requisitos para o instrumento especificados no método padrão.