Enriquecimento por comutação de válvulas Determinação de íons sulfato e fosfato no ácido bórico por cromatografia iónica

O ácido bórico é uma matéria-prima pura e versátil que contém óxido de boro, que pode ser usado como reagente químico e inseticida.adstringenteNa produção industrial, é amplamente utilizado em indústrias como vidro, cerâmica, metalurgia, corantes, galvanização e têxteis.As centrais elétricas de reatores de água pressurizada (PWR) costumam usar ácido bórico para controlar reações nuclearesO ácido bórico é um excelente absorvedor de nêutrons.As quantidades residuais de iões sulfato e fosfato em concentrações tão baixas quanto μg/L podem causar corrosão dos componentes de aço inoxidável no equipamento da estaçãoPor conseguinte, é essencial estabelecer um método analítico fiável para a detecção de contaminantes aniónicos no ácido bórico.

A tecnologia de comutação de válvulas é uma técnica on-line comumente usada na cromatografia iónica, empregada principalmente para a eliminação de íons de matriz.Ao alternar entre colunas cromatográficas com diferentes selectividades, utiliza as diferenças na seletividade de fase estacionária para enriquecer íons alvo e eliminar interferências dos íons da matriz.A transição pode ocorrer entre duas colunas com seletividade idêntica- através da análise do comportamento de retenção dos iões traços na presença de um grande número de iões da matriz, podem ser adoptadas diferentes estratégias para várias amostras,permitindo a determinação da janela de tempo de comutação do núcleo diretamente com base no tempo de retenção da solução-padrão de íons-alvo.
O método de comutação de válvulas proposto no presente estudo utiliza uma coluna de rejeição para separar o ácido bórico dos íons alvo e uma coluna de enriquecimento para o enriquecimento em linha.Esta abordagem permite o enriquecimento em linha de ânions em amostras com um grande volume de injecção (1 ml), eliminando a interferência dos íons de borato da matriz.Por último, é utilizado para a elução um gradiente de eluente KOH (gerado por um EG) e a separação é efectuada com a coluna analítica Wayeal NovaChrom HS-5A-P3,Assim conseguindo a separação dos íons sulfato e fosfato.

Palavras chave:Cromatógrafo de íons, ácido bórico, íons aniônicos.

1Método experimental

1.1 Configuração dos instrumentos

Quadro 1 Lista de configurações do sistema de cromatógrafo iónico

1.2 Materiais de experimentação e equipamento auxiliar

Solução-padrão de íons sulfato em água: 1000 mg/l

Solução-padrão de íons fosfato em água: 1000 mg/l

Amostra de ácido bórico

Filtro de seringa aquosa (0,22 μm)

Balança electrónica com uma precisão de 0,1 mg

A água experimental foi preparada utilizando o sistema de purificação de água ultrapura Wayeal, com uma condutividade de 18,25 MΩ·cm (25°C).

1.3 Condições de ensaio

Quadro 2 Condições de cromatografia iónica

1.4 Pré-tratamento da amostra

Pesar 1,0 g da amostra num frasco volumétrico de 50 ml, adicionar água ultrapura à marca, agitar bem e deixar ficar.Filtro de membrana de 22 μm, e prosseguir com a análise instrumental.

2Resultado e discussão

2.1 Ensaio linear

Pipetar sequencialmente uma série de soluções de trabalho padrão de íons sulfato em concentrações de 0,01 mg/L, 0,02 mg/L, 0,03 mg/L, 0,04 mg/L, 0,05 mg/L e 0,1 mg/L,bem como íons fosfato em concentrações de 00,002 mg/l, 0,004 mg/l, 0,006 mg/l, 0,008 mg/l, 0,01 mg/l e 0,02 mg/l. Sob as condições de ensaio de trabalho especificadas na secção 1.3, os cromatogramas de múltiplos pontos sobrepostos das curvas padrão são obtidos como mostrado na Figura 1. As equações lineares são mostradas no Quadro 3.Os coeficientes de correlação lineares (R) para os íons sulfato e os íons fosfato são ambos superiores a 0.999, indicando uma excelente linearidade.

Figura 1. Cromatogramas sobrepostos de curvas padrão

Fig. 2 Curvas padrão de íons sulfato e íons fosfato

Tabela 3 Equações lineares de curvas padrão

2.2 Teste de amostragem

2.2.1 Análise do conteúdo da amostra

Nas condições de ensaio de funcionamento especificadas na secção 1.3, foram analisadas as amostras pré-tratadas da secção 1.4. O cromatograma da amostra é mostrado na Figura 3 e as concentrações de iões sulfato e fosfato nas amostras são apresentadas no Quadro 4.

Fig. 3 Cromatograma de ensaio da amostra

Quadro 4 Análise dos resultados da amostra

Nota: Os valores em branco foram subtraídos dos resultados dos ensaios; podem existir variações entre diferentes métodos e análises interlaboratoriais.

3Conclusão

Esta análise com cromatógrafo iónico Wayeal equipado com um detector de condutividade,Foi estabelecido um método de cromatografia por iões de enriquecimento com comutação de válvulas para a determinação de íons sulfato e fosfato no ácido bóricoA amostra é separada através de uma coluna de exclusão, enriquecida através de uma válvula de comutação numa coluna de enriquecimento e, em seguida, separada numa coluna de cromatografia iônica analítica.A análise quantitativa é efectuada utilizando o método padrão externo, que permite a determinação qualitativa e quantitativa dos íons sulfato e fosfato no ácido bórico.que o torna adequado para a determinação do teor de íons sulfato e fosfato no ácido bórico.