Determinação dos íons ácido acético e sulfato na hidroxietilcelulose por cromatografia iónica

Determinação dos íons ácido acético e sulfato na hidroxietilcelulose por cromatografia iónica

1Método experimental

1.1 Condições de ensaio

Instrumento: cromatógrafo iónico da série IC6200 com detector de condutividade

Coluna de cromatografia: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0 mm*250 mm)

Coluna de protecção: NovaChrom HS-5AG (4.0 mm*30 mm)

Eluente: 18mM KOH

Temperatura da coluna: 30°C

Taxa de fluxo: 1,0 ml/min

Volume de injecção: 25 μl

Supressor: supressor de aniões

1.2 Reagentes experimentais

Normas de ácido acético: 1000 mg/l

Normas de iões sulfato: 1000 mg/l

Amostra de celulose de hidroxietil

1.3 Preparação de normas

Pipeta 0, 1 mL, 0, 2 mL, 0, 5 mL, 0, 8 mL, 1, 0 mL, 1,5 mL de solução padrão de ácido acético (1000 mg/ L), 0, 2 mL, 0,5 mL, 0, 8 mL, 1,0 mL, 1,5 mL, 2.0 ml de solução-padrão de iões sulfato (1000 mg/l) num conjunto de frascos volumétricos de 100 ml, respectivamente, fixar o volume com água ultrapura e misturar bem.

1.4 Preparação da amostra

Tomar uma certa quantidade de hidroxietilcelulose num frasco volumétrico de 100 ml e fixar o volume com água ultrapura, deixar repousar durante uma hora até que a amostra esteja completamente dissolvida,diluído através da coluna C18, a membrana do filtro e o ensaio.

2Resultado do teste.

2.1 Ensaios lineares

2.1.1 Ensaio linear para iões de ácido acético e sulfato

As concentrações da série de curvas normais são indicadas no quadro 1.1, e o cromatograma de sobreposição de vários pontos das curvas padrão, tal como mostrado na figura 1.

Quadro 1 Gradiente de concentração Quadro da curva padrão

Fig. 1 Cromatograma de sobreposição de vários pontos de curvas padrão

Tabela 2 Equações lineares de ácido acético e íon sulfato

2.2 Ensaios de repetibilidade da amostra

De acordo com as condições cromatográficas de ¥1.1 ¥, foram analisadas seis injecções consecutivas de amostras, e o cromatograma é mostrado na Figura 2.Não há outros picos em torno dos íons ácido acético e sulfato e os picos foram bem separadosOs dados de repetibilidade são apresentados na Tabela 3. O tempo de retenção RSD do ácido acético é 0,046% e a área de pico RSD é 0,293%.542%A repetibilidade é boa.

Fig. 2 Cromatograma de sobreposição de 6 injecções

Quadro 3 Dados de repetibilidade de 6 injecções

3Conclusão

O método estabelecido de cromatografia iônica para a detecção de íons de ácido acético e sulfato na celulose hidroxietil mostrou uma boa separação e reprodutibilidade estável,que satisfaz plenamente as necessidades da cromatografia iónica para a determinação de íons ácido acético e sulfato.