Determinação de metais pesados no pó de resina residual por espectrofotómetro de absorção atómica Wayeal

Determinação de metais pesados no pó de resina residual por espectrofotómetro de absorção atómica Wayeal

Neste artigo, com referência ao padrão "HJ 749-2015 Determinação do Cromo Total em Resíduos Sólidos de Espectrofotometria de Absorção de Chama Atómica" "HJ 786-2016 Determinação de Chumbo",Zinc e Cádmio em Espectrofotometria de Absorção Atómica de Chama de Resíduos Sólidos", foi estabelecido um método analítico para a determinação do teor de elementos metálicos pesados na resina residual em pó pelo método de absorção atómica de chama.

Palavras-chave: Espectrómetro de Absorção Atómica; chama, resina residual em pó; chumbo; cádmio; cromo.

1Método experimental

1.1 Configuração dos instrumentos

Tabela 1 Lista de configurações do Espectrofotómetro de Absorção Atómica

1.2 Reagentes e instrumentos

1.2.1 Solução padrão de chumbo ((1000μg/ml)

1.2.2 Solução padrão de cádmio ((1000μg/ml)

1.2.3 Solução Padrão de Cromo ((1000μg/ml)

1.2Cloreto de amónio: AR

1.2Ácido nítrico: GR

1.2Ácido clorídrico: GR

1.2Ácido fluorídrico: GR

1.2.8 Ácido perclórico: GR

1.2.9 Peróxido de hidrogénio 30%: GR

1.2.10 Uma em dez mil balanças analíticas

1.2.11 Display digital de placa de aquecimento elétrico

1.3 Preprocessamento

1.3.1 Pré-tratamento de amostras de chumbo e de cádmio

Tomar 0,2 g de amostra (com precisão de 0,1 mg) num cadinho de 50 ml de PTFE.Adicionou-se 5 ml de ácido clorídrico e a amostra foi aquecida numa placa quente num fogão a cerca de 120 °C para desintegrar inicialmente a amostra.Adicionar 8 ml de ácido nítrico, 8 ml de ácido fluorídrico e 4 ml de ácido perclórico,cobrir e aquecer a cerca de 160 °C numa placa quente durante 3 horas. Abrir a tampa, o controle de temperatura da placa de aquecimento elétrico a 180 °C para continuar aquecendo, e agitar frequentemente o cadinho.cobertura para decompor completamente os carbonos orgânicos negrosApós a matéria orgânica negra na parede do cadinho desaparecer, abrir a tampa, afastar a fumaça branca e vaporizar até que o conteúdo seja viscoso.2 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, após arrefecimento, transferir toda a quantidade para um frasco volumétrico de 50 ml, enxaguar a tampa do cadinho e a parede interna com uma quantidade adequada de água experimental,a solução de lavagem foi incorporada num frasco volumétrico de 50 mlSe houver partículas não dissolvidas na solução digerida, o volume deve ser fixado com água experimental, bem agitada e depois deixada para ser medida.são necessárias filtragem e centrifugação ou precipitação natural. (Nota: Não permita que saibam muitas bolhas ao aquecer, caso contrário causará perda da amostra.)

1.3.2 Pré-processamento de amostra de cromo

Tomar 0,2 g (com precisão de 0,0001 g) de amostra num cadinho de 50 ml de PTFE.Adicionou-se 10 ml de ácido clorídrico concentrado e a amostra foi aquecida numa placa quente num fogão a 50°C para decompor inicialmente a amostra.Quando evaporado para cerca de 3 ml, adicionar 5 ml de ácido nítrico concentrado, 5 ml de ácido fluorídrico, cobrir e aquecer a placa quente a cerca de 120 ~ 130 °C durante 0,5 ~ 1h, depois abrir a tampa,expulsar a fumaça branca e o vapor até que o conteúdo esteja na forma de grânulos líquidos em um estado não fluente (observe enquanto está quente)Dependendo da condição da digestão, adicionar 3 ml de ácido nítrico concentrado, 3 ml de ácido fluorídrico, 1 ml de peróxido de hidrogénio e repetir o processo de digestão acima.ligeiramente frio, adicionar 0,2 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, transferir todas as soluções de ensaio para um frasco volumétrico de 50 ml, adicionar 5 ml de solução de cloreto de amónio a 110%,e fixar o volume com água experimental(Nota: a quantidade total de peróxido de hidrogénio adicionado de 30% não deve exceder 10 ml.)

2Resultados e discussão

Plomo