Determinação de metais pesados no pó de resina residual por espectrofotómetro de absorção atómica Wayeal

1.2 Reagentes e instrumentos

1.2.1 Solução padrão de chumbo ((1000μg/ml)

1.2.2 Solução padrão de cádmio ((1000μg/ml)

1.2.3 Solução Padrão de Cromo ((1000μg/ml)

1.2Cloreto de amónio: AR

1.2Ácido nítrico: GR

1.2Ácido clorídrico: GR

1.2Ácido fluorídrico: GR

1.2.8 Ácido perclórico: GR

1.2.9 Peróxido de hidrogénio 30%: GR

1.2.10 Uma em dez mil balanças analíticas

1.2.11 Display digital de placa de aquecimento elétrico

1.3 Preprocessamento

1.3.1 Pré-tratamento de amostras de chumbo e de cádmio

Tomar 0,2 g de amostra (com precisão de 0,1 mg) num cadinho de 50 ml de PTFE.Adicionou-se 5 ml de ácido clorídrico e a amostra foi aquecida numa placa quente num fogão a cerca de 120 °C para desintegrar inicialmente a amostra.Adicionar 8 ml de ácido nítrico, 8 ml de ácido fluorídrico e 4 ml de ácido perclórico,cobrir e aquecer a cerca de 160 °C numa placa quente durante 3 horas. Abrir a tampa, o controle de temperatura da placa de aquecimento elétrico a 180 °C para continuar aquecendo, e agitar frequentemente o cadinho.cobertura para decompor completamente os carbonos orgânicos negrosApós a matéria orgânica negra na parede do cadinho desaparecer, abrir a tampa, afastar a fumaça branca e vaporizar até que o conteúdo seja viscoso.2 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, após arrefecimento, transferir toda a quantidade para um frasco volumétrico de 50 ml, enxaguar a tampa do cadinho e a parede interna com uma quantidade adequada de água experimental,a solução de lavagem foi incorporada num frasco volumétrico de 50 mlSe houver partículas não dissolvidas na solução digerida, o volume deve ser fixado com água experimental, bem agitada e depois deixada para ser medida.são necessárias filtragem e centrifugação ou precipitação natural. (Nota: Não permita que saibam muitas bolhas ao aquecer, caso contrário causará perda da amostra.)

1.3.2 Pré-processamento de amostra de cromo

Tomar 0,2 g (com precisão de 0,0001 g) de amostra num cadinho de 50 ml de PTFE.Adicionou-se 10 ml de ácido clorídrico concentrado e a amostra foi aquecida numa placa quente num fogão a 50°C para decompor inicialmente a amostra.Quando evaporado para cerca de 3 ml, adicionar 5 ml de ácido nítrico concentrado, 5 ml de ácido fluorídrico, cobrir e aquecer a placa quente a cerca de 120 ~ 130 °C durante 0,5 ~ 1h, depois abrir a tampa,expulsar a fumaça branca e o vapor até que o conteúdo esteja na forma de grânulos líquidos em um estado não fluente (observe enquanto está quente)Dependendo da condição da digestão, adicionar 3 ml de ácido nítrico concentrado, 3 ml de ácido fluorídrico, 1 ml de peróxido de hidrogénio e repetir o processo de digestão acima.ligeiramente frio, adicionar 0,2 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, transferir todas as soluções de ensaio para um frasco volumétrico de 50 ml, adicionar 5 ml de solução de cloreto de amónio a 110%,e fixar o volume com água experimental(Nota: a quantidade total de peróxido de hidrogénio adicionado de 30% não deve exceder 10 ml.)

2Resultados e discussão

Plomo