Determinação de seis catiões convencionais no vinho por cromatografia iónica

Determinação de seis catiões convencionais no vinho por cromatografia iónica

Neste ensaio, um cromatógrafo iónico é utilizado para testar os seis catiões no vinho. O método é simples, com boa linearidade e repetibilidade estável, e cumpre plenamente os requisitos de ensaio.

1Experimento.

1.1 Principais instrumentos e reagentes

Cromatógrafo iónico: série IC6600 com detector de condutividade, supressor de catiões, autosampulador AS3110 série.

Coluna de cromatografia: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm

Coluna de guarda: MS-5CG, 4*30mm

Li⁺Solução padrão (1000 mg/l)

Não.⁺Solução padrão (1000 mg/l)

NH₄⁺Solução padrão (1000 mg/l)

K⁺Solução padrão (1000 mg/l)

Mg²⁺Solução padrão (1000 mg/l)

Ca²⁺Solução padrão (1000 mg/l)

Seringa descartável (2 ml)

Membrana de Filtro Microporoso Acuoso ((0,45μm)

Coluna de pré-tratamento: coluna RP

Vinho branco

Vinho amarelo

Vinho

1.2 Preparação da solução

1.2.1 Solução-padrão mista

Pipeta 0, 1 ml de Li⁺solução padrão (1000 mg/L) num frasco volumétrico de 100 ml, diluir e fixar o volume com água, misturar bem; preparar para Li⁺Solução-padrão de 1,0 mg/L. Pipeta de 10 ml de NH₄⁺Solução padrão (1000 mg/L), 10 ml de Ca²⁺solução padrão (1000 mg/L), 10 ml de Mg²⁺solução-padrão (1000 mg/L) num frasco volumétrico de 100 mL, diluir e fixar o volume com água, misturar bem; preparar uma solução-padrão contendo 100 mg/L de NH₄⁺, 100 mg/l de Mg²⁺, e 100 mg/l de Ca²⁺solução mista padrão.

1.2.2 Solução de trabalho padrão

Pipeta 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml de Li⁺solução padrão (1, 0 mg/ L), 0, 05 mL, 0, 1 mL, 0, 2 mL, 0, 5 mL, 1 mL, 4 mL, 10 mL de NH₄⁺, Mg²⁺, e Ca²⁺solução mista padrão (100 mg/ L), respectivamente, 0, 05 mL, 0, 1 mL, 0, 2 mL, 0, 5 mL, 0, 8 mL, 1 mL, 1,5 mL, 2, 0 mL de Na²⁺solução-padrão (1000 mg/L), K⁺solução padrão (1000 mg/l) 0,01 mL, 0,05 mL, 0,1 mL, 0,2 mL, 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL. Colocar num conjunto de frascos volumétricos de 100 mL, diluir e fixar o volume com água, misturar bem,e preparado em 8 concentrações diferentes da série mista padrão, a série-padrão de concentração de massa é apresentada no quadro 1.

Quadro 1 Gradiente de concentração Quadro da curva padrão

1.3 Condições de funcionamento do instrumento

Coluna de cromatografia: MS-5C-P2, 4,6*250 mm, 5 μm

Coluna de guarda: MS-5CG, 4*30mm

Temperatura: 40°C

Temperatura da célula de condutividade

Eluente: 22 mM MSA

Taxa de fluxo: 1,0 mL/min

Corrente do supressor: 66 mA

Volume de injecção: 25 μl

1.4 Pré-tratamento da amostra

Uma seringa descartável é utilizada para aspirar a amostra e passá-la através da coluna RP do cartucho de pré-tratamento e da membrana de filtragem aquosa de 0,45 μm para a remoção da matéria orgânica da amostra,e 0Membrana de filtragem aquosa de.45 μm para a remoção de partículas na amostra.

2Resultado e discussão

2.1 Verificação da separação

Nas condições de trabalho 1.3 da solução mista padrão, os cromatogramas padrão de 9 cátions são apresentados na Fig. 1 e os resultados do ensaio são apresentados no Quadro 2.As formas dos picos dos nove cátions são simétricas, e a separação dos componentes é boa.

Fig. 1 Cromatograma de 9 íons padrão misto

Quadro 2 Resultado do ensaio de 9 iões de padrão misto

2.2 Verificação da linearidade da curva padrão

A solução de trabalho da série de curvas padrão preparada em 1.2.2 foi injectado no sistema e analisado de acordo com as condições de trabalho de 1.3, e a linearidade da curva padrão foi obtida, tal como se mostra no quadro 3 abaixo, com boa linearidade.

Quadro 3 Linearidade da curva padrão

2.3 Ensaios de amostragem

As amostras de vinho branco, de vinho amarelo e de vinho são testadas de acordo com o método de pré-tratamento de amostras 1.4 e os espectros de ensaio são apresentados nas figuras 3, 4 e 5.e os dados são apresentados no quadro 4 abaixo.

Fig. 3 Cromatograma de Vinho Branco de 6 injecções repetidas

Fig. 4 6 Injecções repetidas Cromatograma de vinho diluído 20 vezes

Fig. 5 6 Injecções repetidas Cromatograma de vinho amarelo diluído 20 vezes

Quadro 4 Dados de ensaio