Determinação do dióxido de enxofre em amostras de Chenpi por cromatografia iónica

Determinação do dióxido de enxofre em amostras de Chenpi por cromatografia iónica

A cromatografia iônica tem sido sempre um ponto de investigação importante para a detecção de dióxido de enxofre em ervas chinesas, com o seu funcionamento simples, alta sensibilidade e ampla gama linear,que seja de valor prático para o controlo dos resíduos de dióxido de enxofre em produtos farmacêuticos.

Neste experimento, o método de destilação a vapor e a cromatografia iónica serão utilizados para determinar o teor de dióxido de enxofre no Chenpi.e eluente KOHO método é simples de utilizar, com boa recuperação e elevada sensibilidade, e é adequado para a determinação de dióxido de enxofre em Chenpi.

Palavras-chave: Chenpi, dióxido de enxofre, cromatógrafo iônico

1Experimento.

1.1 Instrumentos e reagentes

Cromatografia iónica: cromatografia iónica da série IC6200 com detector de condutividade

Autossamplador: AS2800

Coluna de cromatografia aniônica: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, iões sulfato na água ((1000 mg/l)

30% H₂O₂solução;

Ácido clorídrico concentrado: reagente garantido

Seringas descartáveis (2 ml)

Filtro de Seringa à Base de Água (0,22μm)

A Bíblia é a Palavra de Deus, 1/10000

A água experimental é preparada pelo purificador de água ultrapuro Wayeal com uma condutividade de 18,2 MΩ·cm (25 °C).

1.2 Condições de trabalho

Temperatura da coluna: 35°C

Temperatura da célula: 40°C

Eluente: 30Mm KOH isocratie elução

Taxa de fluxo: 1,0 mL/min

Corrente do supressor: 90 mA

Volume de injecção: 25 μl

1.3 Diagrama esquemático da destilação a vapor

1.4 Pré-tratamento da amostra

Retirar uma quantidade adequada de amostra (com precisão de 0,0001 g) para o frasco A (balão de dois pescoços), adicionar 50 ml de água desionizada, agitando para que a dispersão seja uniforme,Em seguida, ligado ao frasco de destilação de vapor de água C. 20 ml de solução de peróxido de hidrogénio a 3% foram absorvidos no frasco B. A extremidade inferior do tubo absorvente foi inserida abaixo do nível da solução absorvente.Adicionar 5 ml de ácido clorídrico ao longo da parede do frasco A, feche rapidamente a rolha e inicie a destilação,Manter a garrafa C a ferver e ajustar o fogo de destilação de modo a que o efluente da ponta do tubo absorvente flua a uma velocidade de cerca de 2 ml/minDestilar até que o volume total da solução no frasco B seja de cerca de 95 ml (30 a 40 min), lavar o tubo de escape com água e transferir para um frasco volumétrico, fixar o volume na balança, agitar bem,Deixá-lo em repouso durante 1 hora, filtrado através de uma membrana de filtro aquosa de 0,22 μm, escolher os tempos de diluição adequados e testá-lo e analisá-lo na máquina.

2Resultado e discussão

2.1 Ensaio de linearidade

0.1 mg/L, 0,2 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 3,0 mg/L de curvas de trabalho normais de foram pipetadas, respectivamente,e você vai obter a cromatografia de sobreposição multi-ponto da curva padrão de acordo com o 1.2 condições de trabalho, como mostrado na figura 1, equações lineares, como mostrado na tabela 1, e os coeficientes de correlação lineares do sulfato sob esta condição cromatográfica são superiores a 0.999, que é uma boa linearidade.

Fig. 1 Cromatograma de sobreposição de SO₄Curva padrão

Fig. 2 Curva padrão de SO₄

Tabela 1 Equação linear da curva padrão