1.3 Reagentes e material experimental
1.3.1 Solução de ácido nítrico (1+99): Tomar 10 ml de ácido nítrico, adicionar lentamente a 990 ml de água e misturar bem.
1.3.2 Solução de ácido nítrico (1+9): Tomar 50 ml de ácido nítrico, adicioná-los lentamente a 450 ml de água e misturar bem.
1.3.3 Solução-padrão de chumbo: 1000 mg/l
1.3.4 Uma em dez mil balanças analíticas
1.3.5 Display digital de placa de aquecimento elétrico
1.3.6 Forno de secagem a temperatura constante
1.4 Preparação da amostra
1.4.1 Solução intermédia padrão de chumbo
Pipetar 0,1 ml num frasco volumétrico de 100 ml e fixar o volume com 1% de ácido nítrico, agitando bem, preparando uma concentração de 1 mg/l de solução intermediária padrão de chumbo.Armazenar em refrigerador a 0°C-4°C. diluir com 1% de ácido nítrico antes de utilizar.
1.4.2 Solução de trabalho padrão de chumbo
Pipetar 400μL de solução intermediária padrão de chumbo num frasco volumétrico de 10 ml e fixar o volume com ácido nítrico a 1%, preparado numa concentração de 40μg/l de solução padrão de chumbo,Prepare-o quando for usado..
1.5 Pré-tratamento da amostra
Digestão húmida
Tomar 5,0 ml da amostra líquida num cadinho de politetrafluoroetileno. As amostras que contenham etanol são aquecidas numa placa quente a uma temperatura baixa de 120 °C para remover primeiro o etanol.Adicionar 10 ml de ácido nítrico e 0.5 ml de ácido perclórico, cobrir e dissolver numa placa digital quente. (Condições de referência: 120 °C/0,5 h~1 h; até 180 °C/2 h~4 h, até 200 °C~220 °C).Abrir a tampa e digerir até que seja emitida fumaça branca e a solução de digestão seja incolor e transparente, conduzir o ácido a quase seco, parar de dissolver, arrefecer e, em seguida, diluir para 25 ml com água, misturar bem e reserva.
2Resultado e discussão
2.1 Curva padrão
Tomar uma solução de trabalho padrão de chumbo de 40 μg/L, de acordo com as condições de ensaio de 1,2 para injecção e análise, o auto-ampulador seleciona a diluição automática.Tome a concentração como a coordenada horizontal e a absorção como a coordenada vertical, e o método padrão externo é utilizado para estabelecer a curva de trabalho.063430 com um valor R igual a 0.9995, que apresenta uma boa linearidade e satisfaz os requisitos experimentais.
Fig. 1 Curva padrão de chumbo
2.2 RSD da amostra-padrão
O valor RSD de 3 injecções repetidas do padrão está dentro de 1,5%, e a estabilidade do instrumento está em conformidade com os padrões experimentais.
Fig. 2 Cromatograma de sobreposição de 32 μg/l padrão com 3 injecções repetidas
Quadro 2 Dados de absorção de 32 μg/l padrão com 3 injecções repetidas
| Ponto padrão 5 |
Absorção |
Antecedentes Absorção |
RSD (%) |
|
32 μg/l
|
0.3779 |
0.0051 |
0.65
|
| 0.3762 |
0.0040 |
| 0.3731 |
0.0044 |
2.3 Taxa de aumento da amostra
As amostras de digestão e as amostras em branco, bem como as amostras empilhadas, são injetadas e analisadas de acordo com as condições de ensaio de 1.2, e o cromatograma da amostra são mostrados na Fig. 3 e o cromatograma da amostra com picos são mostrados na Fig. 4.Os dados mostram que a amostra não foi detectada e que as recuperações das amostras empilhadas foram de 95%..4%, satisfaz os requisitos experimentais.
Fig. 3 Cromatograma da amostra
Fig. 4 Cromatograma de amostra
3Conclusão
A equação da curva do chumbo na gama de concentrações de 1,0-40 μg/L foi y=0,008348*x+0,063430 com um valor R de 0.9995O intervalo de RSD para três injecções repetidas foi de 1, 5%, a recuperação do aumento da amostra foi de 95, 4%.O método é preciso., confiável e sensível para a determinação do chumbo no vinho branco.
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