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Determinação da 6-metilcumarina em cosméticos por cromatografia líquida

2024-10-22

Últimas notícias da empresa sobre Determinação da 6-metilcumarina em cosméticos por cromatografia líquida

 

Determinação da 6-metilcumarina em cosméticos por cromatografia líquida

1.1 Configuração dos instrumentos

Quadro 1 Lista de configurações da cromatografia líquida

- Não, não. Modulo Quantidade
1 PB3210 Bomba binária 1
2 CT3400 Forno de coluna 1
3 AS3210 Autosampler 1
4 Detetor UV3210 1
5 NovaChrom SC18 4,6*250 mm, 5 μm 1
6 Estação de Trabalho SmartLab 1

1.2 Método experimental

1.2.1 Reagentes

Quadro 2 Lista de reagentes

- Não, não. Reagentes Purificação
1 Metanol Grau cromatográfico
2 6-metilcoumarina 99%
3 Fosfato de di-hidrogénio de amónio AR
4 Ácido fosfórico GR
 

1.2.1.1 Solução de base de 6-metilcoumarina (1000 mg/l): tomar a quantidade adequada de 6-metilcoumarina-padrão,dissolvido e fixado em volume com metanol e preparado numa concentração de 1000 mg/l de solução básica padrão.

1.2.1.2 Solução de trabalho padrão de 6-metilcumarina:Pipetar uma quantidade adequada de 6-metilcoumarina em solução básica padrão e diluir com metanol para preparar uma série de curvas de trabalho com concentrações de 0.1mg/L, 0,5mg/L, 1,0mg/L, 3,0mg/L, 5,0mg/L e 10,0mg/L, respectivamente.

1.2.1.3 Solução tampão de dihidrogénio-fosfato de sódio: tomar 3,12 g de dihidrogénio-fosfato de sódio, adicionar água para dissolver e diluir até 1000 ml e ajustar o pH do ácido fosfórico para 3.5.

1.2.2 Condições de cromatografia

Quadro 3 Condições de cromatografia

Coluna de cromatografia NovaChrom SC18 4,6*250 mm 5 μm
Fase móvel A: metanol,B:solução tampão de fosfato de di-hidrogénio sódico
Taxa de fluxo 1 ml/min
Temperatura da coluna 35°C Comprimento de onda 275 nm
Volume de injecção 10 μl

Quadro 4 Programa de Elução do Gradiente

Tempo (min) Fase A móvel Fase B móvel
0 55 45
11 55 45
12 90 10
40 90 10
41 55 45
50 55 45
 

1.2.3 Pré-tratamento da amostra

Retirar 1 g (com precisão de 0,001 g) da amostra num frasco volumétrico de 10 ml, adicionar 5 ml de metanol, agitar e agitar para misturar completamente a amostra com a solução de extracção, extracção por ultra-som durante 20 min.,resfriado até à temperatura ambiente e, em seguida, fixado em 10 ml com metanol, misturado e depois transferido para tubos centrífugos, centrifugados a 5000 r/min durante 5 min,e o supernatante filtrado através do 0Membrana orgânica de.45 μm, e depois a ser testada.

 

2Resultado do experimento.

2.1 Adequação do sistema

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Fig. 1 Cromatograma de padrões de 10 mg/l

Quadro 5 Dados de ensaio de normas de 10 mg/l

Compostos Tempo de conservação Área de pico Número teórico da matrícula
6-metilcoumarina 11.168 574.285 15854
 

Nota:O cromatograma e os dados mostram que a 6-metilcoumarina tem uma boa forma de pico e que não existem outros picos ao redor do pico alvo, sendo o número teórico de placas elevado,que satisfaça os requisitos experimentais.

2.2 Curva padrão

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Fig. 2 Resultado do ensaio da curva padrão

Nota: O cromatograma mostra que o valor R do coeficiente de correlação da curva da 6-metilcumarina é superior a 0.9999, que satisfaz os requisitos experimentais.

2.3 Repetibilidade

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Fig. 3 Cromatograma de Repetibilidade de 3 mg/ L Padrões de 6 injecções

Quadro 6 Dados de repetibilidade de 3 mg/ L Padrões de 6 injecçõesQuadro 6 Dados de repetibilidade de 3 mg/ L Padrões de 6 injecçõess

 

 

 

 

6-metilcoumarina

- Não, não. Tempo de conservação Área de pico
1 11.159 177.710
2 11.161 176.711
3 11.142 177.128
4 11.152 176.985
5 11.150 177.469
6 11.149 177.629
RSD ((%) 0.061 0.222

Nota: De acordo com os dados do quadro acima, a RSD da repetibilidade do tempo de retenção da 6-metilcoumarina é de 0,061%, e a RSD da repetibilidade da área de pico é de 0,222%.A repetibilidade é boa e satisfaz os requisitos experimentais.

2.4 Limite de detecção

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Fig. 4 Cromatograma de ensaio de 0,02 mg/L Padrões

Quadro 7 Dados de ensaio de normas de 0,02 mg/l

Compostos Tempo de conservação Área de pico SNR
6-metilcoumarina 11.153 1.208 19.296

Observação: De acordo com os dados acima referidos, o limite de detecção é calculado em 3 vezes a relação sinal/ruído e verificou-se que o limite de detecção da 6-metilcoumarina é de 0,004 mg/L.Ele cumpre os requisitos experimentais.

2.5 Resultado do ensaio de uma amostra cosmética

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Fig. 5 Cromatograma de ensaio de uma amostra cosmética

Nota: A 6-metilcumarina não foi detectada numa amostra de cosméticos.

2.6 Atenção

Ao utilizar uma centrífuga de alta velocidade, certifique-se de que os tubos estão colocados simetricamente e que a massa total dos tubos nos lados opostos é a mesma.

 

3Conclusão

O método analítico introduzido no presente artigo, com referência às “Normas Técnicas e de Segurança dos Cosméticos” para a detecção da 6-metilcoumarina,utilizando a cromatografia líquida Wayeal de alto desempenho da série LC3200 com detector UVO resultado do experimento mostra que a forma do pico da 6-metilcoumarina é boa no teste de adaptabilidade do sistema e que não existem outros picos ao redor do pico alvo.e o número de placas teóricas é altoO coeficiente de correlação da curva R é superior a 0.9999O RSD da repetibilidade do tempo de retenção da 6-metilcoumarina é de 0,061%, e o RSD da repetibilidade da área de pico é de 0,222%, o que mostra uma boa repetibilidade..004 mg/l. Todos os resultados dos ensaios acima referidos satisfazem os requisitos do instrumento do método padrão.

 

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