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Determinação da salidrosida em produtos farmacêuticos por cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC)

2024-09-11

Últimas notícias da empresa sobre Determinação da salidrosida em produtos farmacêuticos por cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC)

Resumo

 

Objecto: Determinação da salidrosida em produtos farmacêuticos por cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC)

Método: coluna C18, 4,6*250 mm, 5 μm;

comprimento de onda: 275 nm;

Fase móvel A: água; fase móvel B: metanol;

Taxa de fluxo 1,0 ml/min;

Temperatura: 30°C;

Volume de injecção: 5 μl.

Estabeleceu-se uma curva padrão e o conteúdo da meta foi calculado pelo método padrão externo.

Palavras-chave: HPLC, Detector UV, Ervas, Salidroside

 

1Método experimental

 

1.1 Configuração dos instrumentos

 

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Wayeal LC3200 série HPLC

 

- Não, não. Nome Quantidade
1 HPLC da série LC3200 1
2 P3200 Bomba binária 1
3 Detector UV3200 1
4 CT3200 Forno de coluna 1
5 AS3200 Autosampler 1

Tabela 1 Configuração do sistema da HPLC

 

1.2 Condições de ensaio

Coluna: C18, 5μm, 4,6*250 mm

Temperatura: 30°C

Comprimento de onda: 275nm

Taxa de fluxo: 1,0 ml/min

Fase móvel: A: água; B: metanol

Volume de injecção: 5μL

 

Condição do gradiente:

T (min) A Água (%) B Metanol (%)
0 95 5
15 90 10
35 85 15
36 95 5
50 95 5

 

1.3 Instrumento, reagentes e consumíveis

Reagentes: água ultrapura, metanol ((GR)

Padrões: Salidrosida (99,7%)

Dispositivo auxiliar: balanço químico; filtro de solvente; produtos de limpeza ultrasónicos

Materiais experimentais: membrana de filtro: membrana de filtro de fase aquosa 0,45 μm

 

1.4 Preparação de soluções

1.4.1 Soluções-padrão: Colocar em um frasco volumétrico uma quantidade adequada de salidrosida-padrão e dissolvê-la em metanol para obter uma concentração de 0,0084125 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL, 0,025 mg/mL, 0,016825 mg/mL, 0,03365 mg/mL.0673 mg/ ml, 0, 1346 mg/ ml, 0, 2692 mg/ ml, 0, 673 mg/ ml.

 

1.4.2 Preparação da amostra: Colocar 1,0022 g de amostra 1 num frasco volumétrico, adicionar metanol e dissolver até 25 ml. Colocar 1,0794 g de amostra 2 num frasco volumétrico, adicionar metanol e dissolver até 25 ml.

 

2 Resultados e discussão

 

2.1 Adequação do sistema

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Fig. 1 Cromatograma do padrão de salidrosida

 

- Não, não. Composto Tempo de conservação Área de pico Altura máxima Fator de reboque Número teórico da matrícula
1 Salidrosida 36.262 812.469 31.885 1.035 45724

Quadro 2 Parâmetros cromatográficos das normas de salidrosida

 

Análise: Os resultados dos ensaios com salidrosida foram bons, com picos simétricos e elevado número teórico de placas.

 

2.2 Curva padrão

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Fig. 2 Cromatograma sobreposto de soluções padrão de salidrosida

 

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Fig. 3 Equação da curva e coeficiente de correlação das soluções padrão de salidrosida

 

Análise: A gama linear da curva padrão de salidrosida é boa, r> 0.999.

 

2.3 Repetibilidade

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Fig. 4 Cromatograma de repetibilidade dos padrões de salidrosida (n=6)

 

- Não, não. Amostra Tempo de conservação Área de pico
1 0.2692mg/L solução-padrão 36.265 807.365
2 36.262 812.469
3 36.247 812.562
4 36.224 815.145
5 36.228 813.374
6 36.272 814.529
Média   36.250 812.574
RSD ((%)   0.055 0.340

Quadro 3 Parâmetros cromatográficos de repetibilidade Quadro de salidrosida (n=6)

 

Análise: 6 injecções de 0, 2692 mg/ l de salidrosida mostram boa reprodutibilidade e o valor RSD do tempo de retenção é de 0, 055% e o valor RSD da área de pico é de 0, 340%.

 

2.4 Amostra 1

 

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Fig. 5 Cromatograma da amostra 1

 

- Não, não. Compostos Tempo de conservação Área de pico Altura máxima Fator de reboque Número teórico da matrícula concentração
1 Salidrosida 36.201 185.337 7.335 1.038 47306 0.061933 mg/l

Quadro 4 Parâmetros de cromatografia da amostra 1

 

Análise: O teor de salidrosida na amostra 1 foi de 0,061933 mg/ L, calculado de acordo com a equação da curva padrão.

 

2.5 Amostra 2

 

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Fig. 6 Cromatograma da amostra 2

 

- Não, não. Composto Tempo de conservação Área de pico Altura máxima Fator de reboque Número teórico da matrícula concentração
1 Salidrosida 36.214 197.232 7.750 0.998 46217 0.065566

Quadro 4 Parâmetros de cromatografia da amostra 2

 

Análise: O teor de salidrosida na amostra 2 é de 0,065566 mg/l, calculado de acordo com a equação da curva padrão.

 

3Conclusão

 

O cromatógrafo líquido de alto desempenho da série Wayeal LC3200 com detector UV é utilizado para detectar o salidrosida; o resultado do ensaio é bom com picos simétricos e elevado número teórico de placas.O intervalo linear da curva padrão é bom, r> 0.999A repetibilidade é boa e 6 injecções de 0, 2692 mg/ l de salidrosida apresentam boa reprodutibilidade e o valor RSD do tempo de retenção é de 0, 055% e o valor RSD da área de pico é de 0, 340%.O teor de salidrosida na amostra 1 é de 00,061933 mg/l e o teor de salidrosida na amostra 2 é de 0,065566 mg/l, calculados de acordo com a equação da curva padrão.

 

 
 
 
 
 

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