2024-09-18
Determinação dos metais pesados no solo por espectrofotómetro de absorção atómica
1Método experimental
Palavras-chave: Espectrophotometer de absorção atómica, autosampler, forno de grafite, chama, solo, metais pesados.
1.1 Configuração dos instrumentos
Quadro 1 Listas de configuração dos AAS
- Não, não. |
Modulo |
Quantidade |
1 |
Espectrofotómetro de Absorção Atómica AA2310 |
1 |
2 |
Potência do forno de grafite GF2310 |
1 |
3 |
Autossamplador AS2310 |
1 |
4 |
Circulador de arrefecimento |
1 |
5 |
Argão de alta pureza |
1 |
6 |
Tubos de grafite |
1 |
7 |
Compressor de ar sem óleo |
1 |
8 |
Acetileno de alta pureza |
1 |
1.2 Reagentes e material experimental
Solução de ácido nítrico (1+99): medir 10 ml de ácido nítrico e adicionar lentamente a 990 ml de água e misturar bem.
Pb Solução padrão:1000 mg/l
Cd Solução padrão: 1000 mg/l
Ni Solução padrão: 1000 mg/l
1% de fosfato de hidrogénio de diamónio: tomar 1 g de fosfato de hidrogénio de diamónio num frasco volumétrico de 100 ml e fixar o volume com água ultrapura;
Ácido nítrico:
Ácido clorídrico: GR
Ácido fluorídrico: GR
Ácido perclórico: GR
Uma em dez mil balanças analíticas
Forno de secagem termostático a alta tensão
Displays digitais de placa de aquecimento elétrico
Crustáceo de teflão
1.3 Pré-tratamento da amostra
Digestão da amostra: pesar 0,2 g de amostra num cadinho de PTFE, adicionar uma a duas gotas de água para a umedecer, adicionar 10 ml de ácido clorídrico, 9 ml de ácido nítrico, 4 ml de ácido fluorídrico,e 2 ml de ácido perclórico por vez, agitar bem, cobrir e aquecer numa placa quente a 150°C durante 6 horas, abrir a tampa e continuar a aquecer para além do silício.É necessário agitar o cadinho com frequência e conduzir o ácido a vapor até que o conteúdo seja viscoso.Retirar e arrefecer ligeiramente, adicionar 0,5 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, enxaguar a tampa do caldeirão e a parede interna com água, transferir toda a quantidade para um frasco volumétrico de 50 ml,e fixar o volume com água ultrapura, agitar bem. Armazenar em frascos de reagente PTFE para ensaio. Substituir a amostra por água e preparar uma solução em branco de programa completo seguindo as etapas acima.
2Conclusão e discussão
2.1 Condições espectrais do chumbo
Método de aquecimento |
Forno de grafite |
||
Método de ensaio |
Altura máxima |
||
Volume de injecção |
20μL de amostra + 5μL de hidrogénio-fosfato de diamónio |
||
Largura de banda |
0.4 nm |
Comprimento de onda |
283.3nm |
Acender |
AA-BG |
Corrente da lâmpada |
5 mA |
Tabela de concentrações de curvas normalizadas (μg/l) |
|||||
Curva padrão |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Solução padrão de vazamento |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
Teste de curva padrão
Linearidade da curva padrão
2.3 Condições espectrais do cádmio
Método de aquecimento |
Forno de grafite |
||
Método de ensaio |
Altura máxima |
||
Volume de injecção |
15 μL de amostra + 5 μL de 1% de hidrogénio-fosfato de diamónio |
||
Largura de banda |
0.4 nm |
Comprimento de onda |
228.8nm |
Acender |
AA-BG |
Corrente da lâmpada |
4 mA |
Tabela de concentrações de curvas normalizadas (μg/l) |
||||
Curva padrão |
1 |
2 |
3 |
4 |
Cd Solução padrão |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Teste de curva padrão
Linearidade da curva padrão
2.4 Condições espectrais do níquel
Método de aquecimento |
Fogo |
||
Altura do queimador |
10 mm |
||
Taxa de fluxo de acetileno |
2.0L/min |
||
Largura de banda |
0.2 nm |
Comprimento de onda |
232.0nm |
Acender |
AA |
Corrente da lâmpada |
4 mA |
Tabela de concentrações da curva padrão (μg/mL) |
|||||
Curva padrão |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Ni Curva Padrão |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Teste de curva padrão
Linearidade da curva padrão
3- Cálculo dos resultados
Amostra |
- Não, não. |
Volume da amostra (g) |
Concentração de ensaio |
Teor ((mg/kg) |
Concentração teórica (mg/kg) |
Desvio padrão |
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420μg/l |
21 |
21 ± 2 |
Qualificado |
1#- paralelo |
0.2009 |
170,6490 μg/l |
||||
Cd |
1# |
0.2005 |
00,4897 μg/l |
0.12 |
0.14 ± 0.02 |
Qualificado |
1#- paralelo |
0.2009 |
0.4991 μg/l |
||||
Não. |
1# |
0.2005 |
0.1180 μg/l |
29 |
30 ± 2 |
Qualificado |
1#- paralelo |
0.2009 |
0.1159μg/l |
4Nota.
O ácido clorídrico e o ácido nítrico utilizados na experiência apresentam fortes propriedades oxidantes e corrosivas, o ácido clorídrico e o ácido fluorídrico apresentam forte volatilidade e corrosão,Portanto, a preparação do reagente e a digestão da amostra devem ser realizadas numa capota de fumo.O equipamento de protecção deve ser usado conforme necessário para evitar a inalação nas vias respiratórias ou o contacto com a pele e as roupas durante a operação.
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