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September 18, 2024

Determinação dos metais pesados no solo por espectrofotómetro de absorção atómica

 

Determinação dos metais pesados no solo por espectrofotómetro de absorção atómica

 

1Método experimental

 

Palavras-chave: Espectrophotometer de absorção atómica, autosampler, forno de grafite, chama, solo, metais pesados.

 

1.1 Configuração dos instrumentos

Quadro 1 Listas de configuração dos AAS

- Não, não.

Modulo

Quantidade

1

Espectrofotómetro de Absorção Atómica AA2310

1

2

Potência do forno de grafite GF2310

1

3

Autossamplador AS2310

1

4

Circulador de arrefecimento

1

5

Argão de alta pureza

1

6

Tubos de grafite

1

7

Compressor de ar sem óleo

1

8

Acetileno de alta pureza

1

 

1.2 Reagentes e material experimental

Solução de ácido nítrico (1+99): medir 10 ml de ácido nítrico e adicionar lentamente a 990 ml de água e misturar bem.

Pb Solução padrão:1000 mg/l

Cd Solução padrão: 1000 mg/l

Ni Solução padrão: 1000 mg/l

1% de fosfato de hidrogénio de diamónio: tomar 1 g de fosfato de hidrogénio de diamónio num frasco volumétrico de 100 ml e fixar o volume com água ultrapura;

Ácido nítrico:

Ácido clorídrico: GR

Ácido fluorídrico: GR

Ácido perclórico: GR

Uma em dez mil balanças analíticas

Forno de secagem termostático a alta tensão

Displays digitais de placa de aquecimento elétrico

Crustáceo de teflão

 

1.3 Pré-tratamento da amostra

Digestão da amostra: pesar 0,2 g de amostra num cadinho de PTFE, adicionar uma a duas gotas de água para a umedecer, adicionar 10 ml de ácido clorídrico, 9 ml de ácido nítrico, 4 ml de ácido fluorídrico,e 2 ml de ácido perclórico por vez, agitar bem, cobrir e aquecer numa placa quente a 150°C durante 6 horas, abrir a tampa e continuar a aquecer para além do silício.É necessário agitar o cadinho com frequência e conduzir o ácido a vapor até que o conteúdo seja viscoso.Retirar e arrefecer ligeiramente, adicionar 0,5 ml de ácido nítrico para dissolver o resíduo solúvel, enxaguar a tampa do caldeirão e a parede interna com água, transferir toda a quantidade para um frasco volumétrico de 50 ml,e fixar o volume com água ultrapura, agitar bem. Armazenar em frascos de reagente PTFE para ensaio. Substituir a amostra por água e preparar uma solução em branco de programa completo seguindo as etapas acima.

 

2Conclusão e discussão

2.1 Condições espectrais do chumbo

 

Método de aquecimento

Forno de grafite

Método de ensaio

Altura máxima

Volume de injecção

20μL de amostra + 5μL de hidrogénio-fosfato de diamónio

Largura de banda

0.4 nm

Comprimento de onda

283.3nm

Acender

AA-BG

Corrente da lâmpada

5 mA

 

Tabela de concentrações de curvas normalizadas (μg/l)

Curva padrão

1

2

3

4

5

Solução padrão de vazamento

5.00

10.0

20.0

30.0

40.0

Teste de curva padrão

 

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Linearidade da curva padrão

 

2.3 Condições espectrais do cádmio

 

Método de aquecimento

Forno de grafite

Método de ensaio

Altura máxima

Volume de injecção

15 μL de amostra + 5 μL de 1% de hidrogénio-fosfato de diamónio

Largura de banda

0.4 nm

Comprimento de onda

228.8nm

Acender

AA-BG

Corrente da lâmpada

4 mA

 

Tabela de concentrações de curvas normalizadas (μg/l)

Curva padrão

1

2

3

4

Cd Solução padrão

0.5

1.5

2.0

2.5

Teste de curva padrão

 

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Linearidade da curva padrão

 

2.4 Condições espectrais do níquel

 

Método de aquecimento

Fogo

Altura do queimador

10 mm

Taxa de fluxo de acetileno

2.0L/min

Largura de banda

0.2 nm

Comprimento de onda

232.0nm

Acender

AA

Corrente da lâmpada

4 mA

 

Tabela de concentrações da curva padrão (μg/mL)

Curva padrão

1

2

3

4

5

Ni Curva Padrão

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

Teste de curva padrão

 

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Linearidade da curva padrão

 

3- Cálculo dos resultados

 

Amostra

- Não, não.

Volume da amostra (g)

Concentração de ensaio

Teor ((mg/kg)

Concentração teórica (mg/kg)

Desvio padrão

Pb

1#

0.2005

16.2420μg/l

21

21 ± 2

Qualificado

1#- paralelo

0.2009

170,6490 μg/l

Cd

1#

0.2005

00,4897 μg/l

0.12

0.14 ± 0.02

Qualificado

1#- paralelo

0.2009

0.4991 μg/l

Não.

1#

0.2005

0.1180 μg/l

29

30 ± 2

Qualificado

1#- paralelo

0.2009

0.1159μg/l

 

4Nota.

 

O ácido clorídrico e o ácido nítrico utilizados na experiência apresentam fortes propriedades oxidantes e corrosivas, o ácido clorídrico e o ácido fluorídrico apresentam forte volatilidade e corrosão,Portanto, a preparação do reagente e a digestão da amostra devem ser realizadas numa capota de fumo.O equipamento de protecção deve ser usado conforme necessário para evitar a inalação nas vias respiratórias ou o contacto com a pele e as roupas durante a operação.