2024-09-19
Determinação do teor de mentol na menta por cromatografia gasosa
Neste artigo, as condições cromatográficas são otimizadas com referência à edição de 2020 da Farmacopeia Chinesa,e uma coluna cromatográfica SK-WAX é utilizada para a determinação do teor de mentol na menta.
Palavra-chave: cromatógrafo de gás, detector FID, menta, mentol.
1Método experimental
1.1 Configuração dos instrumentos
Quadro 1 Lista de configurações da cromatografia a gás
- Não, não. | Modulo | Quantidade |
1 | GC6000 Cromatografia a Gás | 1 |
2 | Detector FID6000 | 1 |
3 | ASL6000 Autosampler | 1 |
1.2 Condições de ensaio
Coluna de cromatografia: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Temperatura programada: manter a coluna a uma temperatura inicial de 70°C durante 4 minutos, aquecer até 120°C a uma velocidade de 1,5°C por minuto, depois até 200°C a uma velocidade de 3°C por minuto,e finalmente a 230°C a uma velocidade de 30°C por minuto e manter durante 2 minutos;
Gás transportador: nitrogénio de alta pureza, modo de corrente constante
Taxa de fluxo da coluna: 2 ml/min
Temperatura de entrada: 200°C
Temperatura do detector: 300°C
Fluxo de hidrogénio: 35 ml/min
Fluxo de ar: 300 ml/min
Volume de injecção: 1μL
Método de injecção: injecção de fluxo dividido com uma proporção de divisão de 5:1.
1.3 Reagentes e material experimental
1.3.1 Reagentes
Amostra de menta
Padrão de mentol
Ethanol, AR.
1.3.2 Equipamento
Filtro de agulha
A terceira peneira
1.4 Preparação da amostra
1.4.1 Preparação da solução de referência
Tomar a quantidade adequada de controle de mentol, pesando com precisão, adicionar etanol para obter uma solução contendo 0,2 mg por 1 ml.
1.4.2 Preparação da solução de ensaio
Tomar 2 g de pó de produto (através da terceira peneira), pesar com precisão, colocar numa garrafa em forma de V e tapar com força após adição de 50 ml de etanol.Tratamento por ultra-som (potência 250W)Completar o peso perdido com etanol, agitar bem, filtrar e tomar o subsequente filtrado.
2 Resultado e comunicação
2.1 Cromatograma da solução de referência
Tomar a solução de referência e analisá-la de acordo com as condições de ensaio indicadas em 1.2, e os resultados são apresentados a seguir.
Como mostrado na figura e nos dados, a forma do pico é simétrica, não há outros picos e o grau de separação é superior a 1.5, que é bom e cumpre os requisitos.
Composto | Tempo de conservação | Área de pico | Altura máxima | Número teórico da matrícula |
Mentol | 18.262 | 564.820 | 48.485 | 56284 |
Tomar a solução de referência, injectada e detectada 7 vezes consecutivas de acordo com as condições de ensaio em 1.2De acordo com os resultados do ensaio, a repetibilidade do tempo de retenção da solução de referência é de 0,021% e a repetibilidade da área de pico é de 0,47%,e a repetibilidade do ensaio é boa.
2.2 Cromatograma da solução de ensaio
Tomar a solução de ensaio e analisá-la de acordo com as condições de ensaio de 1.2A partir da figura e dos dados, a forma do pico é simétrica, e não há outros picos, e o grau de separação é superior a 1.5, a separação é boa e satisfaz os requisitos.
Composto | Tempo de conservação | Área de pico | Altura máxima | Número teórico da matrícula |
Mentol | 18.269 | 568.906 | 48.763 | 56738 |
Tomar a solução de referência, injectada e detectada 7 vezes consecutivas de acordo com as condições de ensaio em 1.2De acordo com os resultados do ensaio, a repetibilidade do tempo de retenção da solução de referência é de 0,038% e a repetibilidade da área de pico é de 0,49%,e a repetibilidade do ensaio é boa.
3Conclusão
Neste trabalho, um método para a determinação do mentol na hortelã é estabelecido pelo cromatógrafo a gás Wayeal GC6000.a repetibilidade do tempo de retenção de 7 injecções é inferior a 0O número de placas teóricas é muito superior a 10000, o número de placas de ensaio é muito superior a 10000, o número de placas de ensaio é muito superior a 10000, o número de placas de ensaio é muito superior a 10000.que satisfaça os requisitos da Farmacopeia ChinesaEste produto é calculado de acordo com o produto seco, o teor de mentol na amostra de ensaio é de 0,50%, o que preenche o requisito da Farmacopeia de não menos de 0,20%.Este método pode servir de referência para a determinação do teor de mentol na hortelã.
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