Determinação de lbuprofeno cápsulas de libertação prolongada por cromatografia líquida de alto desempenho

Determinação de lbuprofeno cápsulas de libertação prolongada por cromatografia líquida de alto desempenho

O método analítico apresentado aqui,relativo à determinação do teor de ibuprofeno em cápsulas de libertação prolongada na Farmacopeia da República Popular da China, edição de 2020, foi realizada num cromatógrafo líquido Wayeal de alto desempenho da série LC3200 com um detector DAD.

1Configuração do instrumento e método de experimentação

1.1 Configuração dos instrumentos

Tabela 1 Lista de configurações do Wayeal HPLC

1.2 Método experimental

1.2.1 Preparação de reagentes

1.2.1.1 Solução de ensaio: tomar o conteúdo sob a diferença de carga, misturar bem, tomar a quantidade adequada (equivalente a cerca de 0,1 g de ibuprofeno) num frasco de medição de 200 ml, adicionar 100 ml de metanol,Tremendo durante 30 minutos, diluir e fixar o volume com água, filtrar e remover o filtrado.

1.2.1.2 Solução de referência: tomar 25 mg de amostra de referência de ibuprofeno, pesá-la com precisão, colocá-la num frasco de medição de 50 ml, adicionar 25 ml de metanol para a fazer dissolver, diluir e fixar o volume com água,agitar bem.

1.2.1.3 Solução tampão de acetato de sódio: pesar 6,13 g de acetato de sódio, adicionar 750 ml de água para dissolver e ajustar o pH para 2,5 com ácido acético glacial.

 

1.2.2 Condições de cromatografia

 

Quadro 3 Condições de cromatografia

Cromatografia Colimn	Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm
Fase móvel	Solução tampão de acetato de amónio
Taxa de fluxo	1 ml/min
Temperatura	35°C	Comprimento de onda	263 nm
Volume de injecção	20 μl

 

2. Resultado do experimento

 

3.1 Adequação do sistema

Fig. 1 Cromatograma do ensaio da amostra

 

Quadro 4 Dados de ensaio da amostra de ensaio

Amostra	Composto	Tempo de conservação	Área de pico	Altura máxima	Número teórico de Pate
Amostra de ensaio	ibuprofeno	4.778	1204.748	223.865	18650

 

Figura 2 Cromatograma da amostra de referência

 

Quadro 5 Amostra de referência de dados de ensaio

Amostra	Composto	Tempo de conservação	Área de pico	Altura máxima	Número teórico de Pate
Amostra de referência	ibuprofeno	4.781	1515.707	280.794	18541

 

A partir do cromatograma e da tabela, pode-se observar que os picos da amostra de ensaio e da amostra de referência são bons, não existem outros picos em torno dos picos-alvo,e os números teóricos das placas estão todos acima de 2500 na farmacopéia, que satisfazia os requisitos experimentais.

 

3.2 Repetibilidade

Fig. 3 6 Repetitividade das injecções Cromatograma da amostra de ensaio

 

Quadro 6 6 Dados de repetibilidade das injecções da amostra de ensaio

Amostra	- Não, não.	Tempo de conservação	Área de pico
Amostra de ensaio	1	4.778	1204.748
	2	4.775	1205.853
	3	4.778	1206.482
	4	4.778	1206.091
	5	4.781	1208.216
	6	4.781	1209.01
	RSD ((%)	0.053	0.131

 

 

Fig. 4 6 Injecções Repetitividade Cromatograma da Amostra de Referência

 

Quadro 7 6 Dados de repetibilidade das injecções para amostra de referência

Amostra	- Não, não.	Tempo de conservação	Área de pico
Amostra de referência	1	4.781	1515.707
	2	4.781	1515.333
	3	4.781	1518.024
	4	4.781	1517.524
	5	4.778	1515.806
	6	4.778	1517.076
	RSD (%)	0.036	0.073

 

Nota: De acordo com os dados do quadro acima, o RSD do tempo de retenção da amostra de ensaio e da amostra de referência é de 0,053% e 0,036%, e o RSD da área de pico é de 0,131% e 0,073%, respectivamente.Os resultados de repetibilidade são bons e satisfazem os requisitos experimentais.

 

3.3 Ensaios de sensibilidade

Figura 5 Cromatograma da amostra de ensaio diluída 2000 vezes

 

Quadro 8 Dados de ensaio para amostra de ensaio diluída 2000 vezes

Amostra	Composto	Tempo de conservação	Área de pico	Área de pico	Relação sinal/ruído
Amostra de ensaio diluída 2000 vezes	ibuprofeno	4.795	0.597	0.133	4.600

 

Nota: De acordo com os dados apresentados no quadro acima, a área máxima da amostra de ensaio diluída em 200 vezes é de 0,597 com uma relação sinal/ruído de 4.6, que é um bom resultado do ensaio e satisfaz os requisitos experimentais.

 

4. Notas

O ácido acético glacial tem um forte odor irritante, por isso tenha cuidado para preparar a solução em um capô de fumo.

 

5Conclusão

O método analítico apresentado aqui,relativo à determinação do teor de ibuprofeno em cápsulas de libertação prolongada na Farmacopeia da República Popular da China, edição de 2020Os resultados experimentais mostraram que a forma de pico do teste de adaptabilidade do sistema é boa,e não há outros picos ao redor do pico alvoO RSD do tempo de retenção é de 0, 053% e 0, 036% e o RSD da área de pico é de 0, 131% e 0, 0.073% para amostra de ensaio e amostra de referência de ibuprofeno. Os resultados da repetibilidade são bons. O resultado do ensaio de sensibilidade de 2000 vezes de diluição do material de ensaio é bom. Todos os resultados acima satisfazem os requisitos do método da farmacopeia.