Determinação do álcool de açúcar nos géneros alimentícios por cromatografia líquida de alto desempenho

Quadro 3 Condições de cromatografia

2.2.3 Pré-tratamento da amostra

As amostras de bebidas não proteicas não devem ser inferiores a 200 ml e devem ser colocadas num recipiente hermético após serem completamente misturadas.e fixar o volume para 50 ml com água, agitar bem e detetar numa máquina após passar por uma membrana de filtro de 0,22 μm.

3. Resultados experimentais

3.1 Adequação do sistema

Figura 1 Cromatograma de 6,0 mg/mL padrão de mistura do edulcorante

Notas:Tal como mostra a figura, existem picos de boa forma de eritritol, xilitol, sorbitol e maltitol e não existem outros picos em torno dos picos-alvo, que satisfaçam os requisitos experimentais.

3.2 Linearidade

Figura 2 Curva padrão do eritritol

Figura 3 Curva padrão do xilitol

Figura 4 Curva padrão do sorbitol

Figura 5 Curva padrão de maltose

As concentrações das curvas padrão de mistura dos quatro adoçantes são 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml e 6,0 mg/ml.Os coeficientes de correlação lineares das curvas padrão de quatro adoçantes são superiores a 0.999, que satisfazia os requisitos experimentais.

3.3 Repetibilidade

Figura 6 Cromatograma de repetibilidade de 6 Injecções de 3,2 mg/ml Padrão de mistura de edulcorantes

Quadro 4 6 Injecções de Repetibilidade do Tempo de Retenção

Quadro 5 6 Injecções de repetibilidade da área de pico

Nota: Como mostra a tabela, o tempo de retenção RSD do eritritol, xilitol, sorbitol e maltitol é de 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, e a repetibilidade do tempo de retenção foi inferior a 0,2%,que preenchessem os requisitos experimentaisAs RSDs da área de pico do eritritol, xilitol, sorbitol e maltitol são 0,809%, 0,450%, 0,705% e 0,913%.que preenchessem os requisitos experimentais.

3.4 Limite de detecção

Figura 7 Cromatograma do padrão de mistura de adoçantes de 1,6 mg/ml

Nota: Tal como mostra a Figura 7, a concentração de 1,6 mg/mL de adoçante de mistura padrão, a SNR tripla, é calculada a partir dos limites de detecção de eritritol, xilitol, sorbitol e maltitol, que são 0.01 mg/ml, 0,012 mg/ ml, 0,015 mg/ ml e 0,03 mg/ ml, que satisfazem os requisitos experimentais.

3.5 Uma bebida não proteica de marca

Figura 8 Cromatograma de uma bebida de marca em 2 injecções

Quadro 6 2 Injecções para uma bebida de marca

Como mostra o cromatograma, o eritritol é detectado numa bebida de marca e o xilitol, o sorbitol e o maltitol não são detectados.Os dados apresentados no quadro são os resultados de dois ensaios com uma diferença absoluta de 00,14% da média aritmética, que é inferior a 10% do requisito padrão.

3.6 Atenção

Uma vez que o detector de índice de refração diferencial é sensível à densidade da solução, recomenda-se que a fase móvel seja pré-misturada ao realizar o experimento.

4 Conclusão

O método analítico introduzido no presente artigo refere-se à norma nacional GB 5009.279-2016 (Determinação do xilitol, sorbitol, maltitol e eritritol nos géneros alimentícios),utilizando um cromatógrafo líquido de alto desempenho da série Wayeal LC3200 com um detector RIDOs resultados experimentais mostraram que os testes adaptativos do sistema de eritritol, xilitol, sorbitol e maltitol, os picos são bons e não há outros picos ao redor dos picos alvo.Os RSDs para o tempo de retenção são 00,128%, 0,128%, 0,120% e 0,077%, todos menos de 0,2%. Os RSDs da área de pico são 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% e menos de 1%. SNR = 3 como limite de detecção, então limites de detecção de eritritol,Xylitol, sorbitol e maltitol são 0,01 mg/mL, 0,012 mg/mL, 0,015 mg/mL e 0,03 mg/mL. A diferença absoluta entre as duas medições é de 0,14% da média aritmética,que é inferior a 10% do requisito normalTodos os dados acima indicam que os resultados satisfazem os requisitos experimentais.