Determinação do tirosol no vinho por cromatografia líquida de alto desempenho

Determinação do tirosol no vinho por cromatografia líquida de alto desempenho

1Configuração dos instrumentos e métodos de experimentação

1.1 Configuração dos instrumentos

1.2 Método experimental

1.2.1 Preparação do reagente

1.2.1.1 Solução básica de tirosol padrão (1000 mg/l): tomar a quantidade adequada de tirosol padrão, dissolver e fixar o volume com metanol,será preparada uma solução-base padrão com uma concentração de 1000 mg/l, fechado e armazenado a - 4°C.

1.2.1.2 Solução de trabalho padrão de tirosol: pipetar com precisão a quantidade adequada de solução de base padrão de tirosol, diluir com metanol para formar uma série de curvas de trabalho com concentrações de 0.1 mg/l, 1 mg/ L, 1,5 mg/ L, 3 mg/ L, 5 mg/ L, 7,5 mg/ L, 10 mg/ L, respectivamente.

1.2.2 Condições de cromatografia

Quadro 3 Condições de cromatografia

Quadro 4 Proporção de fase móvel

1.2.3 Pré-tratamento da amostra

Tomar uma quantidade adequada de amostras de vinho branco através da membrana de filtro microporosa de 0,45 μm, a medir.

2Resultado experimental.

2.1 Adequação do sistema

Fig. 1 Cromatograma de 10 mg/L Padrão

Quadro 5 Dados de ensaio padrão de 10 mg/l

Nota: A partir do cromatograma e dos dados, pode-se observar que a forma do pico do tirosol é boa, não existem outros picos em torno do pico alvo e o número teórico de placas é elevado,que satisfaça os requisitos experimentais.

2.2 Curva padrão

Fig. 2 Resultado do ensaio da curva padrão

Nota: A partir do cromatograma acima, pode-se ver que o valor do coeficiente de correlação R da curva do tirosol é superior a 0.999, que satisfaz os requisitos experimentais.

2.3 Repetibilidade

Fig. 3 Cromatograma de Repetitividade de 3,75 mg/ L Padrão para 6 Injecções

Quadro 6 Dados do ensaio de repetibilidade de 6 injecções para 7. 5 mg/ L padrão

Observação: De acordo com os dados do quadro acima, pode- se observar que a RSD da repetibilidade do tempo de retenção do tirosol é de 0,053% e a RSD da repetibilidade da área de pico é de 0,485%,ambos com boa repetibilidade- Ele atende aos requisitos experimentais.

2.4 Limite de detecção

Fig. 4 Cromatograma de ensaio de 0,1 mg/L padrão

Quadro 7 Dados de ensaio de 0,1 mg/l padrão

Nota: De acordo com os dados do quadro acima, o limite de detecção do tirosol é de 0,0073 mg/l com uma relação sinal/ruído de 3 vezes, o que satisfaz os requisitos experimentais.

2.5 Resultados dos ensaios de uma marca de vinho branco

Fig. 5 Cromatograma de ensaio de um vinho branco de marca

Quadro 8 Dados de ensaio de um vinho branco de marca

Nota: foram detectados 0,275 mg/l de tirosol numa marca de vinho branco.

2.6 Resultado do ensaio de um vinho branco de marca

Fig. 6 Cromatograma de ensaio de um vinho branco de marca

Quadro 9 Dados dos ensaios de um vinho branco de marca

Nota: Adicionar 15 μl de 100 mg/l de vinho branco em um vinho branco de 1 ml e, de acordo com a concentração de detecção do vinho branco e a concentração de picos, a concentração teórica é de 1,775 mg/l.A partir da concentração de detecção do quadro acima, a recuperação aumentada é de 101,4%, o que satisfaz os requisitos experimentais.

2.7 Atenção

A solução de base de Tyrosol Standard deve ser armazenada a baixa temperatura, caso contrário, o seu teor diminuirá.

3Conclusão

Este artigo apresenta a determinação do teor de tirosol no vinho branco por cromatógrafo líquido Wayeal de alta performance da série LC3210 equipado com detector ultravioleta.Os resultados experimentais mostraram que a forma de pico do tirosol é boa no ensaio de adaptabilidade do sistema, e não há outros picos ao redor do pico alvo, e o número teórico de placas é alto, o que atendeu aos requisitos experimentais.999O RSD do tempo de retenção do tirosol é de 0,053% e o RSD da área de pico é de 0,485%, o que é boa reprodutibilidade. O limite de detecção do tirosol é de 0,0073 mg/L. As recuperações são de 101.4% com o 1 picadoOs resultados dos dados acima referidos satisfazem os requisitos do instrumento para o método de ensaio.